[发明专利]一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法有效
| 申请号: | 201410393159.4 | 申请日: | 2014-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN104155377A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
| 发明(设计)人: | 卢昕博;周国俊;肖卫强;史春云;刘金莉;戴路;沈凯;王骏;黄华;斯文 | 申请(专利权)人: | 浙江中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/88 |
| 代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
| 地址: | 310008 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 离子 色谱 测定 电子 烟烟液中氨 含量 方法 | ||
1.一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)待测样品溶液的制备:称取约2.0 g电子烟烟液于锥形瓶中,以酸溶液为萃取液,移取一定体积萃取液至装有待测样品的锥形瓶中,然后置于振荡器上以150 r/min转速振荡10 min,取出锥形瓶静置至澄清;若样品完全溶解于萃取液,取上层清液经0.45μm水相微孔滤膜过滤,即为待测样品溶液;若样品呈悬浮液状态,取萃取液置于离心管中,以10000 r/min转速离心5 min,取澄清液体经0.45μm水相微孔滤膜过滤,即为待测样品溶液;
2)标准工作溶液的制备:用酸溶液配置不同浓度的NH4+标准工作溶液,浓度范围为0.05-1 μg/mL;
3)离子色谱分析:利用离子色谱仪对上述所制待测样品溶液和标准溶液进行分析检测,得到相关色谱图,并计算NH4+峰面积;离子色谱仪采用CS16A阳离子交换柱,250 mm ′ 4 mm,CG16A保护柱,50 mm ′ 4 mm,CSRS-ULTRA- ΙΙ 4mm阳离子抑制器,抑制器电流:147 mA,柱温:40℃,流速:1.0 mL/min,进样量:25 μL,采用梯度淋洗程序进行样品分析;梯度淋洗程序具体条件为:0-10 min 25 mmol / L MSA,10.1-16 min 50 mmol / L MSA,16.1-23 min 25 mmol / L MSA;
4)标准曲线绘制及结果计算:将配制好的不同浓度的NH4+标准工作溶液引入离子色谱仪,以外标法进行定量分析,将目标化合物NH4+的色谱峰面积与其相应的浓度进行线性回归分析,得到标准曲线线性回归方程,相关系数需大于等于0.999;对制备的样品进行测定,测得样品中NH4+的峰面积,代入一元线性回归方程,计算得到待测样品中氨的含量。
2.根据权利要求书1所述的一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于:步骤1)量取的酸溶液体积为10~20 mL。
3.根据权利要求书1所述的一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于:步骤1)酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
4.根据权利要求书1所述的一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于:步骤1)酸溶液浓度为10~20 mmol。
5.根据权利要求书1所述的一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于:步骤2)标准工作溶液的制备方法为:准确量取2.5mL 浓度为1000 μg/mL的NH4+标准溶液于50mL容量瓶中,用萃取液定容制备成浓度为50 μg/mL的标准储备液;准确量取0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、0.7 mL、1.0 mL标准储备溶液于50 mL容量瓶中,用萃取液定容配制成浓度为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、0.7 μg/mL、1.0 μg/mL的标准工作溶液。
6.根据权利要求书1所述的一种采用离子色谱测定电子烟烟液中氨含量的方法,其特征在于:利用NH4+标准物质的保留时间对待测样品定性,外标法定量。
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