[发明专利]一维碳化铪HfC材料改性炭/炭复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种一维碳化铪HfC材料改性炭/炭复合材料的制备方法，通过CVD法成功地将一维HfC材料引入C/C复合材料的炭基体中，制备出了一维HfC材料改性C/C复合材料，以期待即改善C/C复合材料的抗烧蚀性能又不降低其力学性能。利用CVD工艺可控的优点，可有效控制一维HfC材料的形貌和尺寸，实现了在2D针刺炭毡或者炭布上大规模原位生长微米尺度的HfC晶须或纳米尺度的HfC纳米线。并获得了含有一维HfC材料的2D针刺炭毡和炭布叠层预制体，最终成功制备出一维HfC材料改性C/C复合材料。

主权项

一种一维碳化铪HfC材料改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将2D针刺炭毡或者单层炭布置于溶液中浸泡1～2h，然后取出炭毡放在40～–55℃的干燥箱内烘干；所述溶液是浓度为0.05～2mol/L Ni(NO3)2的乙醇或水溶液；步骤2：采用低压催化化学气相沉积CVD工艺制备含有一维HfC材料的炭毡预制体，步骤为：1、将步骤1制备的含有Ni(NO3)2的2D针刺炭毡或炭布为基底，置于管式电阻炉内的沉积模具中，抽真空至2kPa，通入惰性氩气作为保护气体，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1000～1400℃；2、当炉内温度达到沉积温度时，通入H2、HfCl4和CH4气体，控制H2、HfCl4和CH4的分压分别为0.50～0.98，0.25～0.01，0.25～0.01，HfCl4气体流量为50～150mg/min；调节真空泵抽速，将炉内的沉积压力控制在2～30kPa；沉积时间为2～5h；步骤3：沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，得到含有一维HfC材料的2D炭毡预制体或表面生长有一维HfC材料的炭布；步骤4：采用低压等温化学气相渗透CVI工艺对步骤3中生长有一维HfC材料的2D针刺炭毡或炭布叠层预制体进行致密化热解炭，步骤为：1、将经过步骤3处理的2D针刺炭毡或炭布叠层预制体置于等温炉或者热梯度炉内的沉积模具中，抽真空至1kPa，通入惰性N2作为保护气体，以5～10℃/min的升温速度将炉温升至1000～1300℃；所述炭布叠层预制体为将多片生长有一维HfC材料的炭布沿相同方向叠层，并通过炭线沿Z向针刺缝制成内部含有一维HfC材料的炭布叠层预制体；2、当炉内温度达到沉积温度时，通入CH4气体，控制CH4和N2的分压分别为0.8～0.95和0.2～0.05，CH4气体流量为500～2000ml/min；调节真空泵抽速，将炉内的沉积压力控制在6～20kPa或常压；沉积时间为100h；3、沉积结束后停止通入反应气体，关闭加热电源自然降温，得到制备出一维HfC材料改性C/C复合材料。