[发明专利]基于连续制备无皂聚合物乳液的聚甲基丙烯酸甲酯合成法

摘要

本发明公开了基于连续制备无皂聚合物乳液的聚甲基丙烯酸甲酯合成法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）在室温下，将单体、链转移剂、引发剂和碱加入到水和DMF的混合溶剂中混合形成料液，其中单体、链转移剂、引发剂和碱之间的摩尔比为200~1200:2:0.3~1:2~4，单体、水和N,N-二甲基甲酰胺之间的体积比为0.1~1:4:5；2）通过泵向管式反应器中连续泵入料液，流速为1.00~2.33mL/min，于70~90℃进行RAFT聚合反应30~50min；3）冷却后接收聚合物乳液，经醇沉、静置、抽滤并干燥，即可得到预期聚合物。本发明在提高反应可控性的同时，采用连续聚合法克服了间歇法生产周期长的缺点，并在反应过程中通过均相体系原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留，适合工业化生产。

主权项

一种连续制备聚甲基丙烯酸甲酯的方法，其包括以下步骤：1）在室温下，将链转移剂4‑氰基‑4‑(硫代苯甲酰硫基)戊酸加入到N,N‑二甲基甲酰胺中溶解，加入碱的水溶液充分混合，然后加入单体甲基丙烯酸甲酯和引发剂，混合均匀后将料液装填入储料室，所述料液中单体、链转移剂、引发剂和碱之间的摩尔比为200~1200:2:0.3~1:2~4，单体、水和N,N‑二甲基甲酰胺之间的体积比为0.1~1:4:5；2）通过泵从储料室向长度为18~42 m的管式反应器中连续泵入步骤1）中得到的料液，流速为1.00~2.33 mL/min，在70~90℃的反应温度下在管式反应器中进行RAFT聚合反应，反应时间为30~50 min；3）反应完毕，经冷却后接收聚合物乳液，用20~40倍体积的醇进行沉淀，静置、抽滤并干燥，即可得到聚合物。