[发明专利]一种二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法

摘要

本发明公开了一种二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法。本发明的技术方案要点为在无水无氧的条件下，将9‑硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑在溶剂无水甲苯或无水四氢呋喃中搅拌回流反应即制得二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]。本发明以9‑硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、吡唑和氢化钾为原料，采用一步合成法制备了二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]，H‑和文献报道中的OH‑所起的作用是一样的，但是和H+结合后的产物是H2而不是H2O，故无需除水。此外本发明还具有反应时间短、所需溶剂种类少且可回收处理再利用、方法简单、产品纯度高、生产成本低且易于规模化生产的特点。

主权项

一种二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法，其特征在于：在无水无氧的条件下，将9‑硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑在溶剂无水甲苯或无水四氢呋喃中搅拌回流反应制得二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]，具体过程分别为：（1）在无水无氧的条件下，将9‑硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑在溶剂无水甲苯中搅拌回流，反应过程中产生气体和白色沉淀，待不产生气体反应完全后，将所制得的白色沉淀用石油醚洗涤，干燥后得到白色粉末状样品二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]，制备过程中的具体反应方程式为：；（2）在无水无氧的条件下，将9‑硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑在溶剂无水四氢呋喃中搅拌回流，反应过程中有气体产生，溶液变成黄绿色，待不产生气体反应完全后，过滤溶液，将所得的滤液抽真空得到白色固体，再将得到的白色固体于120℃真空干燥后得到白色粉末状样品二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]，制备过程中的具体反应方程式为：。