[发明专利]一种二吡唑基硼酸盐‑K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法有效
申请号: | 201410367099.9 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104151340B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 陈学年;曹厚继;李书军;张絜 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 硼酸盐 c3n2h3 bc8h14 制备 方法 | ||
1.一种二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法,其特征在于:在无水无氧的条件下,将9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑在溶剂无水甲苯或无水四氢呋喃中搅拌回流反应即制得二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14]。
2.根据权利要求1所述的二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法,其特征在于:所述的9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑的摩尔比为1:2:4。
3.根据权利要求1或2所述的二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法,其特征在于具体步骤为:在无水无氧的条件下,将9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑按照摩尔比1:2:4在溶剂无水甲苯中搅拌回流,反应过程中产生气体和白色沉淀,待不产生气体反应完全后,将所制得的白色沉淀用石油醚洗涤,干燥后得到白色粉末状样品二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14],制备过程中的具体反应方程式为:
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4.根据权利要求1或2所述的二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14]的制备方法,其特征在于具体步骤为:在无水无氧的条件下,将9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚体、氢化钾和吡唑按照摩尔比1:2:4在溶剂无水四氢呋喃中搅拌回流,反应过程中有气体产生,溶液变成黄绿色,待不产生气体反应完全后,过滤溶液,将所得的滤液抽真空得到白色固体,再将得到的白色固体于120℃真空干燥后得到白色粉末状样品二吡唑基硼酸盐-K[(C3N2H3)2BC8H14],制备过程中的具体反应方程式为:
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