[发明专利]一种有机膦催化剂的合成在审
申请号: | 201410356359.2 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104119375A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 刘琴 | 申请(专利权)人: | 刘琴 |
主分类号: | C07F9/141 | 分类号: | C07F9/141;B01J31/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 265400 山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种有机膦催化剂的合成,包括:在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置,反应体系抽真空,用氮气置换三次。然后在氮气的保护下,冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、35.8mmol聚乙二醇单甲醚(mw=750,乙氧基个数n=16)及38.38mmol三乙胺,将11.68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液,约1h滴加完毕。撤去冰水浴,自然升至室温,继续搅拌10h左右,停止搅拌。关闭氮气,在密闭条件下放置过夜。次日,在氮气保护下过滤,滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂,得白色腊状固态产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机 催化剂 合成 | ||
【主权项】:
一种有机膦催化剂的合成,包括:在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置,反应体系抽真空,用氮气置换三次,然后在氮气的保护下,冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、35.8mmol聚乙二醇单甲醚(mw=750, 乙氧基个数n=16)及38.38mmol三乙胺,将11.68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中,边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液,约1h滴加完毕,撤去冰水浴,自然升至室温,继续搅拌10h 左右,停止搅拌,关闭氮气,在密闭条件下放置过夜,次日,在氮气保护下过滤,滤液无色透明,真空抽除滤液中的溶剂,得白色腊状固态产品。
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