[发明专利]一种有机膦催化剂的合成

说明书

技术领域

 本发明涉及一种有机膦催化剂的合成，属于合成化学领域。

背景技术

根据乙氧基链的引入方式，膦配体的合成方法可分为两大类：一类是环氧乙烷加成法，即直接利用膦配体中活泼氢的乙氧基化反应，通过与环氧乙烷的聚合引入乙氧基链。另一类是醇解反应合成法，此种方法先用含活泼氢烷烃的乙氧基化反应，生成烃基封端的聚氧乙烯醚，再利用此烃基封端聚氧乙烯醚的醇解反应为膦配体引入乙氧基链。

发明内容

本发明提供一种有机膦催化剂的合成，包括：在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、35.8mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750, 乙氧基个数n=16）及38.38mmol三乙胺，将11.68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1h滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h 左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。

本发明的有益效果是：制备的膦配体的浊点为68度，可用于水-有机两相催化。 

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

 

实施例1

在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、35.8mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750, 乙氧基个数n=16）及38.38mmol三乙胺，将11.68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1h滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h 左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品15克。

实施例2

在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、40mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750, 乙氧基个数n=16）及40mmol三乙胺，将11.68mmol三氯化磷和30ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1h滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h 左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品18克。

 

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。