[发明专利]制备聚乙醇酸低聚物的方法有效
申请号: | 201410354627.7 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN105315155B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 肖田鹏飞;王睿;周文乐;朱煜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/67 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚乙醇酸低聚物的制备方法,主要解决现有技术中制备聚乙醇酸低聚物时乙醇酸转化率较低,反应过程中易蒸出的技术问题,通过采用包括以下步骤将乙醇酸晶体首先在常压条件下进行常压缩聚反应,直至无水被蒸馏出为止;然后,进行减压缩聚反应,使缩合反应或酯交换反应继续进行,直至没有水被蒸馏出;其中,所述蒸馏使用蒸馏柱,蒸馏柱的温度为80~110℃,蒸馏柱的理论塔板数为5‑30的技术方案,较好的解决了该问题,可用于乙交酯的工业化生产中。 | ||
搜索关键词: | 制备 乙醇 酸低聚物 方法 | ||
【主权项】:
一种聚乙醇酸低聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将乙醇酸晶体首先在常压条件下进行常压缩聚反应,直至无水被蒸馏出为止;然后,进行减压缩聚反应,使缩合反应或酯交换反应继续进行,直至没有水被蒸馏出;其中,所述蒸馏使用蒸馏柱,蒸馏柱的温度为80‑110℃,蒸馏柱的理论塔板数为5‑30;所述常压缩聚反应分段进行:第一阶段预聚,反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间,反应时间为0.5‑10小时;第二阶段缩聚,在反应温度112‑220℃下,进行缩合反应或酯交换反应,直至无水蒸出为止;所述减压缩聚反应,在反应温度为112‑220℃,反应压力为0.1‑5kPa下进行;所述减压缩聚反应的减压速率为0.1‑5kPa/min;所述常压缩聚反应的升温速度为0.6‑20℃/min。
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