[发明专利]大孔容、高粘度拟博水铝石的制备方法

摘要

本发明公开了一种大孔容，高粘度拟博水铝石的制备方法，包括以下步骤：将稀硝酸和偏铝酸钠溶液在合成釜中制成胶，在并流成胶的过程中，先保持pH稳定，然后将稀硝酸和偏铝酸钠交替加入，使中和液交替处于酸、碱的环境中，中和结束前再将pH稳定在指定范围，然后在洗涤釜中老化一定时间后，用压料泵压入板框压滤机，进行多次洗涤，制得拟博水铝石（硝酸铝胶）后在烘房中进行干燥，在粉碎机中进行粉碎。通过上述方式，本发明以NaAlO₂~HNO₃为工艺路线，充分利用硝酸的自身粘性和拟博水铝石在酸性环境下粘度增加的性质以及中和过程利用pH摇摆有利于增大孔容的办法，制备出孔容≥0.80ml/g，胶溶指数≥99%，最可及孔半径≥400Å的拟博水铝石。

主权项

一种大孔容，高粘度拟博水铝石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将NaOH和Al(OH)₃在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为50～300g/L，苛性系数α_k（NaAlO₂溶液中Na₂O的物质的量浓度与Al₂O₃的物质的量浓度之比）为0.8～1.0的NaAlO₂溶液；（2）在机械搅拌下，将浓HNO₃缓慢加入装有去离子水的稀释槽中，配成浓度10‑40%的HNO₃溶液；（3）在合成釜中先加入一定量的去离子水，机械搅拌下加热至60‑100℃，然后将稀HNO₃溶液和NaAlO₂溶液以5～20L/min流速连续并流成胶，保持反应温度，并稳定中和液pH 6～9；（4）过20分钟后开始第一次变动，先加NaAlO₂溶液将pH控制在10～10.5，然后停加NaAlO₂溶液稳定10～20min，再加HNO₃溶液将pH控制在3～4，然后停加HNO₃溶液稳定10～20min，这样交替变动一次为一个循环；（5）重复步骤4中循环2～6次，中和结束，反应终点pH稳定在6～9，然后进行老化，老化时间控制在20～60min；（6）将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度30～60℃的水进行多次洗涤, 直至Na₂O含量合格为止为止；（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120℃，拟博水铝石灼减控制在20～40%；（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在320～600目。