[发明专利]大孔容、高粘度拟博水铝石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工合成领域，特别是涉及一种大孔容、高粘度拟博水铝石的制备方法。

背景技术

拟博水铝石属化学品氧化铝的一种系列产品，它无毒、无味，呈白色胶体（湿品）或粉末（干粉）。它具有网状的空间结构，有较大的空隙、发达的比表面积、酸性环境下变为具有粘性胶态物的触变性等，使得该产品具有晶相纯度高、胶溶性能好、粘结性强、触变性凝胶等特点。

拟博水铝石被广泛用作涂料高效粘结剂、高档陶瓷、高效催化剂及催化剂载体、吸附剂、干燥剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等。广泛应用于石油化工、化肥、造纸、涂料、环保、空分、医药、日化、人造假肢、航空航天等行业，是一类具有广阔发展前途的新型材料。

胶溶指数的高低反映了拟博水铝石的粘结性的好坏。粘结性越好，制作的粘结剂粘度越高，催化剂或催化剂载体强度越高，产品物化性能就好。但目前不论酸法、碱法、碳化法还是醇铝法制备的拟博水铝石胶溶指数最高在95%左右，很难再提高，这就限制了拟博水铝石的进一步开发和应用。

另外，一般粘度高的拟博水铝石孔容较小，如碳化法制备的拟博水铝石胶溶指数可达95%左右，孔容一般在0.5ml/g以下，而孔容较大的拟博水铝石一般粘度就低，如NaAlO₂-Al₂(SO₄)₃、NaAlO₂-AlCl₃、NaAlO₂-Al(NO₃)₃、NH₄OH-AlCl₃等，孔容可达0.8 ml/g以上，胶溶指数一般在90%以下，有的甚至在30%以下。因此，对拟博水铝石来说，同时增大孔容和胶溶指数是一个矛盾的问题。孔容小、粘度高的拟博水铝石适宜做粘结剂；而孔容大、粘度低的拟博水铝石适宜做催化剂或催化剂载体。若制备出胶溶指数高，而孔容又大的拟博水铝石不管作为粘结剂，还是作为催化剂，其物化性能都有较大提升，应用前景更加广阔。

发明内容

      本发明主要解决的技术问题是提供一种大孔容，高粘度拟博水铝石的制备方法，该方法以NaAlO₂~HNO₃为工艺路线，充分利用硝酸的自身粘性和拟博水铝石在酸性环境下粘度增加的性质以及中和过程利用pH摇摆有利于增大孔容的办法，制备出孔容≥0.8ml/g，胶溶指数≥99%，最可及孔半径≥400?的拟博水铝石。

为解决上述技术问题，本发明提供一种大孔容，高粘度拟博水铝石的制备方法，包括以下步骤：

（1）将NaOH和Al(OH)₃在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为50～300g/L，苛性系数α_k（NaAlO₂溶液中Na₂O的物质的量浓度与Al₂O₃的物质的量浓度之比）为0.8～1.0的NaAlO₂溶液。

（2）在机械搅拌下，将浓HNO₃缓慢加入装有去离子水的稀释槽中，配成浓度10-40%的HNO₃溶液。

（3）在合成釜中先加入一定量的去离子水，机械搅拌下加热至60-100℃，然后将稀HNO₃溶液和NaAlO₂溶液以5～20L/min流速连续并流成胶，保持反应温度，并稳定中和液pH 6～9。

（4）过20分钟后开始第一次变动，先加NaAlO₂溶液将pH控制在10～10.5，然后停加NaAlO₂溶液稳定10～20min，再加HNO₃溶液将pH控制在3～4，然后停加HNO₃溶液稳定10～20min，这样交替变动一次为一个循环。

（5）重复步骤4中循环2～6次，中和结束，反应终点pH稳定在6～9，然后进行老化，老化时间控制在20～60min。

（6）将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度30～60℃的水进行多次洗涤, 直至Na₂O含量合格为止为止。

（7）将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120℃，拟博水铝石灼减控制在20～40%。

（8）干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在320～600目。