[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，包括内标溶液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱-串联质谱法分析，以及测定结果的计算等步骤。本发明采用3，4-亚甲二氧苯乙酮为内标物进行定量，经优化后的检测方法操作较为简便，响应灵敏、定量分析准确，有效地减少了因样品基质复杂带来的干扰，所采用的色谱和质谱条件使得目标物具有较好的信号响应，并且具有较好的线性相关性，检出限为0.31ng/支，相对标准偏差为4.30%，加标回收率在94.85%～112.51%之间，说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高，适合于烟气复杂基质中痕量目标物的定量分析。

主权项

一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)内标溶液的制备：以3，4‑亚甲二氧苯乙酮为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以甲基丁香酚为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化，净化液浓缩后，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱分析：用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用HP‑5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1mL/min；进样量为1μL，采用脉冲不分流进样；进样口温度为250℃；传输线温度为280℃；升温程序为初始温度为60℃，以4℃/min的速率升高至160℃，再以10℃/min的速率升高至300℃；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，详细参数列于表1；表1目标物的MRM参数(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算：以标准工作溶液中甲基丁香酚与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中甲基丁香酚与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线。将相同条件下测得的样品溶液中甲基丁香酚与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，换算求得卷烟样品主流烟气中甲基丁香酚的含量。