[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法

权利要求书

1.一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)内标溶液的制备：以3，4-亚甲二氧苯乙酮为内标物，用乙醇作溶剂，制备内标溶液；

(2)标准工作溶液的制备：以甲基丁香酚为标准品，用乙醇作溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；

(3)样品溶液的制备：收集好卷烟烟气中的目标物，准确加入定量的内标溶液以及萃取溶剂，振荡提取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化，净化液浓缩后，得样品溶液；

(4)气相色谱-串联质谱分析：用气相色谱-串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用HP-5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1mL/min；进样量为1μL，采用脉冲不分流进样；进样口温度为250℃；传输线温度为280℃；升温程序为初始温度为60℃，以4℃/min的速率升高至160℃，再以10℃/min的速率升高至300℃；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，详细参数列于表1；

表1目标物的MRM参数

(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算：以标准工作溶液中甲基丁香酚与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中甲基丁香酚与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线。将相同条件下测得的样品溶液中甲基丁香酚与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，换算求得卷烟样品主流烟气中甲基丁香酚的含量。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的内标溶液的制备具体包括以下步骤：1)内标储备液：准确称取100mg内标物3，4-亚甲二氧苯乙酮，用乙醇定容到100mL，得浓度为1000μg/mL的内标储备液；2)内标溶液：准确移取1mL内标储备液，用乙醇定容到100mL，得浓度为10μg/mL的内标储备液。

3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤：1)一级标准储备液：准确称取100mg甲基丁香酚，用乙醇定容到100mL，得浓度为1000μg/mL的一级标准储备液；2)二级标准储备液：准确移取0.5mL一级标准储备液，用乙醇定容到100mL，得浓度为5_μg/mL的二级标准储备液；3)标准工作溶液：分别准确移取二级标准储备液10μL、20μL、50μL、100μL和200μL，以及内标溶液各100μL，用乙醇作溶剂定容至10mL的容量瓶中，得浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的系列标准工作溶液，其中内标浓度为100ng/mL。

4.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的样品溶液的制备具体包括以下步骤：1)卷烟抽吸：按照GB/T19609标准的要求收集20支卷烟的总粒相物；2)样品萃取：将上步骤得到的捕集有总粒相物的玻璃纤维滤片放置于100mL锥形瓶中，准确加入0.4mL内标溶液在，并加入40mL正己烷，置于回旋式振荡器内于160转/min条件下振荡萃取40min，静置片刻；3)萃取液净化：准确移取10mL样品萃取液至固相萃取柱，待萃取液往下移至萃取小柱的顶端后，分2次加入10mL正己烷进行淋洗，淋洗速度保持在1～2mL/min，收集所有淋洗液；4)淋洗液浓缩：将盛有所有淋洗液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪上，在80℃、高纯氮气保护下旋转蒸发，或者在55℃、真空条件下旋转蒸发，浓缩到1mL左右，得到样品进样液，待进行GC-MS/MS分析。

5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于：步骤(5)中，与标准工作曲线相对应的回归方程为Y＝0.2017X-0.0012，相关系数R²为0.9997、检出限为0.31ng/支，浓度范围为5.25～105ng/mL。

6.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法，其特征在于：步骤(5)中，然后，求得卷烟样品中甲基丁香酚的含量的计算公式如下：

W=(AAs-b)×Msa×M]]>

式中：W为卷烟样品中甲基丁香酚的含量，单位为ng/支；A为甲基丁香酚的峰面积；As为内标3，4-亚甲二氧苯乙酮的峰面积；b为标准工作曲线的截距；Ms为样品溶液中内标的质量，单位为ng；a为标准工作曲线的斜率；M为烟支的数量，单位为支。