[发明专利]一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了本发明提供一种以芘为原料，以硫酸为介质，芘溶解后往体系中滴加三氧化硫，搅拌反应5小时，把物料稀释于冰水中，得膏状物芘四磺酸四钠盐，过滤抽干，然后把芘四磺酸四钠盐溶于水中，加一定量的氢氧化钠，在100℃下保温一定时间，水解反应得到化学名8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐。上述提供的一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法有益好处：本发明经分离提纯后8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的产率在90％～95％，产率高；该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。

主权项

一种8‑羟基‑1,3,6‑芘三磺酸钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:第一步：在三口烧瓶中投入浓硫酸，搅拌下加入芘，升温使其全部溶解，加热至90℃并保温1小时，芘与浓硫酸的质量比例为3：20‑30；第二步：三口烧瓶用水浴降温至40℃以下，滴加液态三氧化硫，3小时滴加完毕，芘与液态三氧化硫的质量比例为1:4；第三步：滴加液态三氧化硫完毕后，保持温度100℃左右反应5小时，降至室温；第四步：把上述三口烧瓶中物料倒入冰水中，成粘稠物，过滤抽干得滤饼，得到芘四磺酸四钠盐，芘与冰水的质量比例为1:4‑6；第五步：将上述芘四磺酸四钠盐溶于水中，搅拌下用片状氢氧化钠中和至中性后；第五步：再加入片状氢氧化钠，慢慢升温至微沸状态下保温5小时，芘与片状氢氧化钠的质量比例为1:2.5；第六步：降至室温后，先用盐酸中和到PH值为7，再加入氯化钠搅拌溶解，慢慢析出淡黄色固体8‑羟基‑1,3,6‑芘三磺酸钠盐，芘与氯化钠的质量比例为1.2：1。