[发明专利]一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的制备方法，具体涉及一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法。

背景技术

8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐，C.I.SolventGreen7，中文名油溶绿7，该化合物由于其优良的理化性质及其pKa值(7.2)正处于生理组织液的pH范围内，几乎是一种近于理想的荧光酸碱指示剂，而且是一种较好的水溶性荧光探剂。该化合物巳被用于制备测量生理组织液pH的传感器，以及血红细胞体积改变，蛋白质结合位点的荧光探剂等诸多领域。另外该化合物在工业上也被用作办公用品类的着色如荧光墨水、水性墨水等；碱性清洁剂的着色如洗手液、洗发香波、香皂等。化合物激发波长365～375nm.因此该物质也被大量应用于荧光示踪剂的工业水系统中，如锅炉和锅炉水系统，冷却塔系统，空调和制冷系统，废水处理系统以及市政污水处理系统等。

现有急需一种该有机化合物8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种以芘为原料，以硫酸为介质，芘溶解后往体系中滴加三氧化硫，搅拌反应5小时，把物料稀释于冰水中，得膏状物芘四磺酸四钠盐，过滤抽干，然后把芘四磺酸四钠盐溶于水中，加一定量的氢氧化钠，在100℃下保温一定时间，水解反应得到化学名8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐。

一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法，包括以下步骤:

第一步：在三口烧瓶中投入浓硫酸，搅拌下加入芘，升温使其全部溶解，加热至90℃并保温1小时，芘与浓硫酸的质量比例为3：20-30；

第二步：三口烧瓶用水浴降温至40℃以下，滴加液态三氧化硫，3小时滴加完毕，芘与液态三氧化硫的质量比例为1:4；

第三步：滴加液态三氧化硫完毕后，保持温度100℃左右反应5小时，降至室温；

第四步：把上述三口烧瓶中物料倒入冰水中，成粘稠物，过滤抽干得滤饼，得到芘四磺酸四钠盐，芘与冰水的质量比例为1:4-6；

第五步：将上述芘四磺酸四钠盐溶于水中，搅拌下用片状氢氧化钠中和至中性后；

第五步：再加入片状氢氧化钠，慢慢升温至微沸状态下保温5小时，芘与片状氢氧化钠的质量比例为1:2.5；

第六步：降至室温后，先用盐酸中和到PH值为7，再加入氯化钠搅拌溶解，慢慢析出淡黄色固体8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐，芘与氯化钠的质量比例为1.2：1。

优选的，所述第一步中芘与浓硫酸的质量比例为3：25。

优选的，所述第四步中芘与冰水的质量比例为1:5。

上述提供的一种8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法有益好处：

1、本发明经分离提纯后8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的产率在90％～95％，产率高。

2、该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

本发明公开了一种简单高效、成本低的8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐的制备方法。

实施例1

在500毫升三口烧瓶中投入200克浓硫酸，搅拌下投入30克芘，稍微升温促使全部溶解后，慢慢升温至90℃保温1小时，三口烧瓶用水浴降温至40℃以下，滴加液态三氧化硫120克，3小时滴加完毕。然后保持温度100℃左右反应5小时，降至室温，把三口瓶中物料倒入120克冰水中，成粘稠物，过滤抽干得滤饼，得到芘四磺酸四钠盐。再把上述芘四磺酸四钠盐溶于250毫升水中倒入500毫升三口烧瓶中，搅拌下用片状氢氧化钠中和至中性，再加入75克片状氢氧化钠，慢慢升温至微沸状态下保温5小时。在降温后，先用盐酸中和到PH值7左右，再加入25克氯化钠搅拌溶解，慢慢析出淡黄色固体，过滤后烘干即得到8-羟基-1,3,6-芘三磺酸钠盐58克左右。

实施例2