[发明专利]一种合成2-磺酰基酮类化合物的方法有效
| 申请号： | 201410314427.9 | 申请日： | 2014-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN104151214A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 李小青;许响生;唐裕才 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/24 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成2-磺酰基酮类化合物的方法，步骤为：将取代N-乙烯基乙酰胺、磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂和溶剂混合得到混合液，在20～120℃下反应2～12h，再经减压脱除溶剂后分离得到所述的2-磺酰基酮类化合物；所述的催化剂为有机胺盐，氧化剂为过氧化物；所述的磺酰肼类化合物与取代N-乙烯基乙酰胺的摩尔比为1～3:1。本发明提供了一种合成2-磺酰基酮类化合物的新路线，以取代N-乙烯基乙酰胺和磺酰肼类化合物为原料，底物适应性好，各种取代基都可以实现相应的2-磺酰基酮类化合物的合成；反应条件温和、安全环保，不产生废气。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 磺酰基 酮类 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2‑磺酰基酮类化合物的方法，其特征在于，步骤如下：将取代N‑乙烯基乙酰胺、磺酰肼类化合物、催化剂、氧化剂和溶剂混合得到混合液，在20～120℃下反应2～12h，再经减压脱除溶剂后分离得到所述的2‑磺酰基酮类化合物；所述取代N‑乙烯基乙酰胺的结构式如式Ⅰ所示，磺酰肼类化合物的结构式如式Ⅱ所示；式Ⅰ；R3‑SO2NHNH2 式Ⅱ；式中，R1为C1～10的烷基，未取代或由卤素、C1～4的烷基或C1～2的烷氧基取代的苯基；R2为H或C1～3的烷基；R3为C1～8的烷基，未取代或由卤素、C1～3的烷基或C1～3的烷氧基取代的苯基；所述的催化剂为有机胺盐，氧化剂为过氧化物；所述的磺酰肼类化合物与取代N‑乙烯基乙酰胺的摩尔比为1～3:1。
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所述R为芳基或取代芳基；所述的n为1，2，3或者4。该合成方法所涉及的反应条件温和，分别以廉价易得的铁盐和过氧化分催化剂和氧化剂，具有成本低廉，操作简单，易于实现大规模生产的优势。实验结果表明，获得的砜类化合物的产率可高达80％。
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本发明以β‑硝基烯烃化合物、磺酰肼类化合物、非金属催化剂和氧化剂为主要原料，通过自由基反应合成相应的(E)‑烯基砜类化合物，使用非金属催化剂碘或四丁基碘化铵，原料简单易得并且价格便宜，无毒，对环境无污染，催化剂用量少，对本申请发生的反应具有较高的专一性，可以缩短合成反应的时间，能够很好的解决现有技术中出现的金属催化剂难以分离的问题，降低了后处理的难度，提高了最终产物的收率和纯度。
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- 2017-09-17 - 2018-07-03 - C07C315/00
- 本发明公开了双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20‑26℃，控制搅拌速度310‑330rpm,加入异丙醇铝，在30‑50min时间内分批次加入3‑甲基‑2‑丁酮溶液，继续反应80‑110min；然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40‑45℃，反应3‑5h,降低温度至10‑16℃，静置20‑40min,用氯化钾溶液洗涤20‑40min,二甲亚砜溶液洗涤30‑50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。
- 一种阿普斯特及对映异构体的合成方法-201711316282.6
- 张静夏;张连涛 - 中山大学
- 2017-12-12 - 2018-05-29 - C07C315/00
- 本发明公开了一种阿普斯特及对映异构体的合成方法，该方法以3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯乙酮为起始原料,通过与溴化剂反应获得α‑溴代‑3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯乙酮，通过与甲烷亚磺酸钠反应获得α‑甲磺酰基‑3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯乙酮，通过使用手性诱导剂叔丁基亚磺酰胺制备手型α‑[(甲磺酰基)甲基]‑3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲叔丁基亚磺酰亚胺，通过还原反应获得较高光学纯度的手性胺中间体α‑[(甲磺酰基)甲基]‑3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲胺，进一步与3‑乙酰胺基邻苯二甲酰亚胺缩合反应获得目标产物阿普斯特及对映异构体。本发明具有无需拆分，直接获得单一光学异构体，旋光纯度高，反应条件温和，工艺简单，绿色环保，易于产业化等优点。
- 芳基亚砜、硫醚化合物及其合成方法和应用-201710939889.3
- 姜雪峰;李一鸣;王明 - 华东师范大学
- 2017-09-30 - 2018-03-30 - C07C315/00
- 本发明公开了一种选择性合成式(III)芳基亚砜化合物、式(IV)芳基硫醚化合物的合成方法，在反应溶剂中，以芳基高碘盐为反应原料，以芳基/烷基硫代硫酸盐为硫化试剂，在可见光和光敏试剂的催化作用下，在路易斯酸和碱的作用下，当反应气氛为氮气时生成硫醚化合物(IV)，当反应气氛为空气时则生成亚砜化合物(III)。本发明合成方法原料易得价廉，反应操作简单，反应条件温和环保，产率较高，官能团耐受性优秀。本发明还公开了新的式(III)芳基亚砜化合物、式(IV)芳基硫醚化合物，且成功实现了药物、糖的后期修饰，并实现了一些药物的形式合成，为药物化学研究提供了选择性构建硫醚、亚砜化合物的高效方法。
- 一种α‑氯代砜的合成方法-201710950917.1
- 韩金娥;钮腾飞 - 江南大学
- 2017-10-12 - 2018-02-23 - C07C315/00
- 本发明所提供的α‑氯代砜合成方法，在无氧条件下，氮气气氛中，在玻璃反应器重加入有机溶剂、磺酰氯、烯烃、催化剂Ru(bpy)3Cl2·6H2O，在LED灯照射下，室温条件下搅拌2‑6小时。本发明首次使用蓝色LED灯促进α‑氯代砜合成，具有操作简单，无需加热或者其他特殊设备，反应产率高等特点。
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