[发明专利]3,4‑环氧‑1‑丁烯的合成方法

摘要

本发明涉及一种3,4‑环氧‑1‑丁烯的合成方法，主要解决现有技术存在原料转化率低，浪费严重及产品收率低的问题。本发明通过采用包括步骤a)异丙苯与分子氧进行氧化反应，得到过氧化氢异丙苯氧化液；b)控制过氧化氢异丙苯氧化液中有机酸的重量百分含量不大于0.3％，碱金属或碱土金属离子的重量百分含量不大于0.1％，水的重量百分含量不大于0.5％；c)过氧化氢异丙苯氧化液与1，3‑丁二烯发生环氧化反应生成3,4‑环氧‑1‑丁烯和α,α‑二甲基苄醇；d)α,α‑二甲基苄醇脱水生成α‑甲基苯乙烯；e)α‑甲基苯乙烯加氢生成异丙苯的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备3,4‑环氧‑1‑丁烯的工业生产中。

主权项

一种3,4‑环氧‑1‑丁烯的合成方法，包括以下步骤：a)异丙苯与分子氧进行氧化反应，得到过氧化氢异丙苯氧化液；b)脱除过氧化氢异丙苯氧化液中的有机酸，碱金属或碱土金属离子，以及水，使其中的有机酸的重量百分含量不大于0.3％，碱金属或碱土金属离子的重量百分含量不大于0.1％，水的重量百分含量不大于0.5％；c)经步骤b)处理的过氧化氢异丙苯氧化液与1，3‑丁二烯在催化剂的作用下，于液相条件下发生环氧化反应生成3,4‑环氧‑1‑丁烯和α,α‑二甲基苄醇，其中反应条件为：反应温度25～160℃，反应压力0.1～10.0MPa，1，3‑丁二烯与过氧化氢异丙苯的摩尔比1～20，过氧化氢异丙苯的重量空速0.05～20.0小时‑1，所用的催化剂为含钛介孔或大孔二氧化硅催化材料Ti‑HMS、Ti‑MCM‑41、Ti‑TUD‑1、Ti‑SBA‑15、Ti‑KIT‑1或Ti‑SiO2；d)α,α‑二甲基苄醇脱水生成α‑甲基苯乙烯；e)α‑甲基苯乙烯加氢生成异丙苯；生成的异丙苯循环至步骤a)作为制备过氧化氢异丙苯氧化液的原料；所述催化剂的制备方法包括：将选自HMS、MCM‑41、TUD‑1、SBA‑15、KIT‑1的纯硅介孔二氧化硅或大孔二氧化硅中的至少一种原粉与粘结剂成型为载体；原粉的用量为50～99重量％；以卤化钛或钛酸酯为钛源，采用有机溶剂以液相接枝形式，或者以干燥气体为载气采用气相接枝形式，将具有四配位的活性钛物种植入到所得的载体骨架中，得到含钛多孔二氧化硅催化剂。