[发明专利]烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法，该方法包括苯并[α]芘甲醇提取液的制备；样品溶液的制备；样品溶液气相色谱-质谱联用法分析和烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的计算。本方法采用的离子液体对苯并[α]芘有较好的富集能力，净化效果优于传统的固相萃取方法，净化过程中有毒有机试剂的使用量从传统方法的50mL～200mL每个样降为1mL每个样，并避免了前处理过程中的浓缩步骤；在保证灵敏度、回收率的条件下，简化了处理步骤，大大降低了有机溶剂对环境和实验人员的危害。

主权项

一种烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A、苯并[α]芘甲醇提取液的制备用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相物，然后将剑桥滤片转入提取容器中，加入1mL浓度201.6ng/mL的d₁₂‑BaP环己烷溶液作为内标溶液，再加入40mL甲醇进行超声提取，得到苯并[α]芘甲醇提取液；B、样品溶液的制备将10mL苯并[α]芘甲醇提取液置于50mL圆锥底塑料离心管中，加入100μL～600μL咪唑六氟磷酸盐类离子液体和10～40mL水，在涡旋仪中进行涡旋1～4min，然后在转速7000rpm～9000rpm下离心7～12min，去掉上清液，再加入1～2mL环己烷，再进行涡旋1～2min，接着在转速10000rpm～12000rpm下离心7～12min，然后用0.45μm滤膜进行过滤，收集的滤液为样品溶液；C、气相色谱‑质谱联用测定气相色谱‑质谱测定步骤如下：a、系列标准溶液的配制以环己烷作为溶剂，配制苯并[α]芘浓度10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL、200ng/mL与300ng/mL，而内标浓度201.6ng/mL的系列标准溶液；b、标准曲线的绘制步骤a得到的标准系列溶液进行气相色谱‑质谱联用分析，将标准系列溶液中苯并[α]芘浓度与内标浓度之比对色谱图中苯并[α]芘峰面积与内标峰面积之比绘图，由其图得到标准曲线Y＝kX+b，式中k代表该线性方程的斜率，b代表该线性方程的截距，X代表苯并[α]芘和内标的浓度之比，Y代表苯并[α]芘和内标的峰面积之比；c、烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的检测与计算在与步骤b相同的测定条件下，步骤B得到的样品溶液进行气相色谱‑质谱联用分析，测得样品溶液中苯并[α]芘峰面积和内标峰面积，采用下述计算公式得到烟气总粒相物中苯并[α]芘含量：$m=(\frac{A_x}{A_{\mathrm{is}}}-b)/k{\×m}_{\mathrm{is}}/n$式中：m＝每支烟中的苯并[α]芘含量，单位为ng/支；A_X为苯并[α]芘峰面积；A_is为内标峰面积；b为线性方程截距；k为线性方程斜率；m_is为苯并[α]芘甲醇提取液中内标量，单位为ng；n＝烟支数量，单位为支。