[发明专利]烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A、苯并[α]芘甲醇提取液的制备

用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相物，然后将剑桥滤片转入提取容器中，加入1mL浓度201.6ng/mL的d₁₂-BaP环己烷溶液作为内标溶液，再加入40mL甲醇进行超声提取，得到苯并[α]芘甲醇提取液；

B、样品溶液的制备

将10mL苯并[α]芘甲醇提取液置于50mL圆锥底塑料离心管中，加入100μL～600μL咪唑六氟磷酸盐类离子液体和10～40mL水，在涡旋仪中进行涡旋1～4min，然后在转速7000rpm～9000rpm下离心7～12min，去掉上清液，再加入1～2mL环己烷，再进行涡旋1～2min，接着在转速10000rpm～12000rpm下离心7～12min，然后用0.45μm滤膜进行过滤，收集的滤液为样品溶液；

C、气相色谱-质谱联用测定

气相色谱-质谱测定步骤如下：

a、系列标准溶液的配制

以环己烷作为溶剂，配制苯并[α]芘浓度10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL、200ng/mL与300ng/mL，而内标浓度201.6ng/mL的系列标准溶液；

b、标准曲线的绘制

步骤a得到的标准系列溶液进行气相色谱-质谱联用分析，将标准系列溶液中苯并[α]芘浓度与内标浓度之比对色谱图中苯并[α]芘峰面积与内标峰面积之比绘图，由其图得到标准曲线Y＝kX+b，式中k代表该线性方程的斜率，b代表该线性方程的截距，X代表苯并[α]芘和内标的浓度之比，Y代表苯并[α]芘和内标的峰面积之比；

c、烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的检测与计算

在与步骤b相同的测定条件下，步骤B得到的样品溶液进行气相色谱-质谱联用分析，测得样品溶液中苯并[α]芘峰面积和内标峰面积，采用下述计算公式得到烟气总粒相物中苯并[α]芘含量：

m=(AxAis-b)/k×mis/n]]>

式中：

m＝每支烟中的苯并[α]芘含量，单位为ng/支；

A_X为苯并[α]芘峰面积；

A_is为内标峰面积；

b为线性方程截距；

k为线性方程斜率；

m_is为苯并[α]芘甲醇提取液中内标量，单位为ng；

n＝烟支数量，单位为支。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的气相色谱-质谱联用法的气相色谱与质谱的测试条件如下：

气相色谱测定条件如下：色谱柱：规格为30m×0.25mm×0.25μm的Elite-5Ms；进样口温度：280℃；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999％；不分流；流速：1.2mL/min；升温程序：初始温度150℃并保持1min，再以速率6℃/min升温至280℃并保持20min；

质谱分析条件如下：传输线温度：280℃；电离EI能量70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间19min，选择离子扫描模式SIM分段扫描，以特征离子进行定量分析。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于在步骤A中所述的超声提取是超声波功率400～500w的条件下进行超声处理35-45min。