[发明专利]烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于苯并[α]芘检测技术领域，具体涉及一种烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法。

背景技术

多环芳烃是一类具有多个苯环的芳香族有机化合物，是最早发现具有“致癌、致畸、致突变”作用的环境污染物之一，也是卷烟主流烟气中的一类主要有害物质。以苯并[α]芘为代表性的几种多环芳烃均属于完全致癌的化合物。卷烟烟气成分非常复杂，而多环芳烃含量较低，一般在每支卷烟的烟气中含量仅为几至几十纳克，这给多环芳烃的分离检测带来很大困难，因此，建立准确可靠、简便的卷烟烟气中多环芳烃分析方法，不仅是烟草质量控制的重要内容，而且可以为评估吸烟对人类健康的危害提供直接依据。

离子液体是离子态的物质，挥发性很低，不易燃，热稳定性好，这就保证了它对环境没有以往挥发性有机溶剂造成的污染。由于环境的压力在逐渐加大，室温离子液体的研究开发逐渐得到更多的重视。它的独特性质使它作为萃取溶剂(有机相，即萃取相、疏水相)能很好地应用于液-液萃取、液相微萃取、固相微萃取、超临界CO2萃取。

液液萃取分离过程作为一种有效的分离方法，应用范围非常广泛。以往萃取操作过程中选择萃取剂的标准基本以萃取效果为衡量标准，对环境因素考虑较少，这导致了使用的有机溶剂挥发性强、毒性大、用量大，这就造成了环境和人体健康危害等各种问题。按照绿色化学的思想，科学工作者必须要选择使用绿色溶剂，从源头消除以往萃取工艺中的缺点，把整个过程变成绿色环保工艺。

卷烟主流烟气中的苯并[α]芘的现有标准方法是《GB/T21130-2007卷烟烟气总粒相物中苯并[α]芘的测定》。现有的国标检测方法中，环己烷提取苯并[α]芘后采用硅胶柱净化的方式，包括柱活化、上样、淋洗等步骤，然后将40mL洗脱液用真空旋蒸方式浓缩至约1mL；另一种常用方法，环己烷提取苯并[α]芘后用全自动固相萃取仪净化和浓缩，该方法试剂消耗量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速准确测定卷烟烟气总粒相物中苯并[α]芘的测定方法，采用液液萃取分离方法快速的获得样品溶液。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的测定方法，包括以下步骤：

A、苯并[α]芘甲醇提取液的制备

用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相物，然后将剑桥滤片转入提取容器中，加入1mL浓度201.6ng/mL的d₁₂-BaP环己烷溶液作为内标溶液，再加入40mL甲醇进行超声提取，得到苯并[α]芘甲醇提取液；

B、样品溶液的制备

将10mL苯并[α]芘甲醇提取液置于50mL圆锥底塑料离心管中，加入100μL～600μL咪唑六氟磷酸盐类离子液体和10～40mL水，在涡旋仪中进行涡旋1～4min，然后在转速7000rpm～9000rpm下离心7～12min，去掉上清液，再加入1～2mL环己烷，再进行涡旋1～2min，接着在转速10000rpm～12000rpm下离心7～12min，然后用0.45μm滤膜进行过滤，收集的滤液为样品溶液；

C、气相色谱-质谱联用测定

气相色谱-质谱测定步骤如下：

a、系列标准溶液的配制

以环己烷作为溶剂，配制苯并[α]芘浓度10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、100ng/mL、200ng/mL与300ng/mL，而内标浓度201.6ng/mL的系列标准溶液；

b、标准曲线的绘制

步骤a得到的标准系列溶液进行气相色谱-质谱联用分析，将标准系列溶液中苯并[α]芘浓度与内标浓度之比对色谱图中苯并[α]芘峰面积与内标峰面积之比绘图，由其图得到标准曲线Y＝kX+b，式中k代表该线性方程的斜率，b代表该线性方程的截距，X代表苯并[α]芘和内标的浓度之比，Y代表苯并[α]芘和内标的峰面积之比；

c、烟气总粒相物中苯并[α]芘含量的检测与计算

在与步骤b相同的测定条件下，步骤B得到的样品溶液进行气相色谱-质谱联用分析，测得样品溶液中苯并[α]芘峰面积和内标峰面积，采用下述计算公式得到烟气总粒相物中苯并[α]芘含量：