[发明专利]一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410287101.1 | 申请日： | 2014-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN104031090A | 公开（公告）日： | 2014-09-10 |
| 发明（设计）人： | 罗运军;顾丽敏;李杰;葛震 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6587 | 分类号： | C07F9/6587;C08L75/04;C08K5/5399 |
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| 地址： | 100081 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，具体涉及一种2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸的制备方法，属于新型无卤阻燃剂的制备领域。用有机溶剂作溶剂，碱作缚酸剂，三氯氧磷和二甲胺盐酸盐在-25～0℃温度下搅拌反应至不再有白色沉淀物生成；然后脱离低温环境，反应体系自然升至室温，并在室温条件下继续反应2～5小时；真空抽滤除去沉淀物，得滤液；再经过二次升温后再次真空抽滤除去沉淀物得到2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸。本方法制备工艺简单，成本低，易于工业化生产，市场应用前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环状 磷氮协效无卤 阻燃 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、在惰性气体保护条件下，用有机溶剂作溶剂，碱作缚酸剂，三氯氧磷和二甲胺盐酸盐(摩尔比为1:1～2:1)在‑25～0℃温度下搅拌反应至不再有白色沉淀物生成；然后脱离低温环境，反应体系自然升至室温，并在室温条件下继续反应2～5小时；得到含有中间产物1的混合物；步骤二、将步骤一所得的含有中间产物1的混合物，真空抽滤除去沉淀物，得滤液；步骤三、在惰性气体保护条件下，向步骤二所得的滤液中加入乙醇胺，仍用碱做缚酸剂；在冰水浴下反应至体系颜色不再加深；然后升温至30～50℃，并在该温度下反应至体系不再有沉淀物生成；步骤四、真空抽滤除去步骤三中的沉淀物，将滤液经纯化处理后得到2，7‑二(N，N‑二甲胺基)‑1，6，3，8，2，7‑八氢二恶二唑二次膦酸。
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