[发明专利]一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、在惰性气体保护条件下，用有机溶剂作溶剂，碱作缚酸剂，三氯氧磷和二甲胺盐酸盐(摩尔比为1:1～2:1)在-25～0℃温度下搅拌反应至不再有白色沉淀物生成；然后脱离低温环境，反应体系自然升至室温，并在室温条件下继续反应2～5小时；得到含有中间产物1的混合物；

步骤二、将步骤一所得的含有中间产物1的混合物，真空抽滤除去沉淀物，得滤液；

步骤三、在惰性气体保护条件下，向步骤二所得的滤液中加入乙醇胺，仍用碱做缚酸剂；在冰水浴下反应至体系颜色不再加深；然后升温至30～50℃，并在该温度下反应至体系不再有沉淀物生成；

步骤四、真空抽滤除去步骤三中的沉淀物，将滤液经纯化处理后得到2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸。

2.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气、氦气、氮气中的一种。

3.如权利要求1或2所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气。

4.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。

5.如权利要求1或4所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为三乙胺。

6.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种。

7.如权利要求1或6所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷。

8.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述纯化处理过程为：首先用石油醚清洗滤液1-4次，然后真空抽滤除去不溶物，减压蒸馏并真空干燥后得产物2，7-二(N，N-二甲胺基)-1，6，3，8，2，7-八氢二恶二唑二次膦酸。

9.如权利要求1所述的一种环状磷氮协效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：其制备工艺原理如下式所示：