[发明专利]一种制备N-羧甲基咔唑的方法有效
申请号: | 201410267310.X | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104030968A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;刘蓓蓓;郭璐;尹大伟;张晓莉;杨阿宁;王金玉;宋思梦 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备N-羧甲基咔唑的方法,通过直接将入咔唑、氯乙酸钾,N,N-二甲基甲酰胺三者混合后加热并在加热中将pH值调节至8-9,后将反应液冷却并调节至强酸性,后将溶液加入水中获得产物;本发明以咔唑和氯乙酸钾为原料,一步合成得到产品,反应时间短,反应过程简单,易于操作,且原料转化率非常高,得到产品的产率达到95%以上,这种新的设计思路为N-羧甲基咔唑的合成提供了更多的应用空间。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 方法 | ||
【主权项】:
一种制备N‑羧甲基咔唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)向器皿中以摩尔比1:(1~1.3):(10‑15)的比例加入咔唑、氯乙酸钾,N,N‑二甲基甲酰胺;2)加热烧瓶,并调节pH值至8‑9,加热至25℃‑80℃后搅拌,同时伴随反应监测;3)经监测到反应结束后将烧瓶冷却至室温,后将烧瓶中的溶液pH值调节至2~3;4)将步骤3)获得的溶液倒入水中,待白色固体析出后对其进行抽滤,冲洗后干燥;5)将干燥后的产物进行重结晶,最终得到N‑羧甲基咔唑。
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