[发明专利]一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法

摘要

本发明提供一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法，属能量转换与储存技术领域。本发明通过连续重结晶方法将吸附铁盐或钴盐的、具有一定几何形态的前驱体封装在可溶性盐晶体内部，再经高温热解并除去可溶性盐晶体获得功能性碳材料。利用盐晶体的完全封闭作用使功能性碳材料能够完美的保持前驱体几何形貌、控制孔结构，构建大量微孔附着于三维骨架的多层次传质通道，同时有效降低热解过程的前驱体损失，提高活性位点密度。采用本发明制备的功能性碳材料具有优异的电化学性质，其作为燃料电池阴极催化剂，电池最大功率可达0.6W/cm^-2，其作为超级电容器电极材料具有高电导率以及双电层电容特性。

主权项

一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法，其具体方法步骤包括(1)预处理碳素前驱体首先将碳素前驱体超声分散在去离子水中，形成5克/毫升碳素前驱体悬浮液，浸泡6小时，经过滤洗涤后，再将滤渣超声分散在乙醇中，形成5克/毫升碳素前驱体乙醇分散液，浸泡6小时后，经去离子水和乙醇洗涤、真空干燥24小时，获得碳素前驱体；其特征在于：(2)可溶性盐晶体封装碳素前驱体按碳素前驱体︰铁盐︰钴盐质量比为1︰0～4︰0～4称取步骤(1)所获得的碳素前驱体、铁盐和钴盐；称取60～250克可溶性盐溶解在120～250毫升60～90℃去离子水中，获得可溶性盐过饱和溶液；将上述碳素前驱体分散在5～15毫升去离子水中，超声搅拌1～3小时，形成0.2～5克/毫升碳素前驱体悬浮液；再将铁盐和钴盐加入上述碳素前驱体悬浮液中，搅拌吸附12～36小时后，加入5～25毫升可溶性盐过饱和溶液，继续搅拌2～4小时，然后在60～95℃下蒸发溶剂，在蒸发过程中以0.2～2毫升/分钟的速度缓慢滴加110～210毫升可溶性盐过饱和溶液，连续结晶；待水分蒸干后再次加入5～15毫升可溶性盐过饱和溶液，置于相对真空度为‑0.05MPa～‑0.1MPa的真空干燥箱中，30～70℃结晶12～24小时，获得可溶性盐晶体封装的碳素前驱体；(3)制备功能性碳材料在氮气或氩气气氛保护下，将步骤(2)制备的可溶性盐晶体封装碳素前驱体在110～160℃脱水1～5小时，然后以4～10℃/分钟升温至800～1100℃热解1～4小时，冷却至室温，获得可溶性盐晶体封装的碳化碳素前驱体；然后将上述可溶性盐晶体封装的碳化碳素前驱体溶解在0.1～1摩尔/升的酸性水溶液中，60～90℃条件下搅拌2～5小时，经真空抽滤，去离子水洗涤和无水乙醇洗涤，60℃干燥24小时，获得功能性碳材料；所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和醋酸铁的其中之一；所述的钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴的其中之一；所述可溶性盐为氯化钾、氯化钡、氯化钠、氯化钙、碳酸钠、硫酸钠和溴化钾的其中之一。