[发明专利]一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法有效

专利信息
申请号: 201410263934.4 申请日: 2014-06-13
公开(公告)号: CN104058385A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 魏子栋;丁炜;陈四国;李莉;李巍;熊昆;吴光平;王尧 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C01G49/00;C01G51/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 400044 重庆市沙坪*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 重结晶 形制 功能 材料 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于能量转换与储存技术领域,特别涉及一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法。

背景技术

开发新的可持续能源转换和存储技术,充分利用间歇形式存在的能源,对于应对不断增加的能源需求是至关重要的。燃料电池具有能量转换效率高、环境友好、室温快速启动等优点,被认为是未来电动汽车及其它民用场合最有希望的化学电源。超级电容器具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点,是一种新型储能装置。然而,燃料电池阴极铂类催化剂的高昂成本严重制约了燃料电池的发展;而超级电容器的发展也对新型功能性碳材料迫切需求。这些新能源转换和存储技术的发展依赖于新型功能性碳材料的技术进步。因此,开发一种成本低廉且性能优异的功能性碳材料作为低温燃料电池阴极非贵金属催化剂以及超级电容器电极材料具有重要意义。

美国专利US20140045098公开了一种非贵金属催化剂的制备方法,在惰性气体气氛保护下,热解聚苯胺、氨基氰、炭黑以及非贵金属盐制备碳材料燃料电池阴极催化剂,该催化剂表现出良好的氧还原催化活性。美国专利US20120088187公开了一种非贵金属催化剂的制备方法,将苯胺单体在含有氧化剂、金属盐的混合溶液中充分聚合、干燥,最后在惰性气氛中400~1000摄氏度热解获得一种碳材料催化剂,应用于质子交换膜燃料电池催化氧还原反应。中国发明专利200610113692.6公开了“一种直接甲醇燃料电池阴极非贵金属催化剂及其制备方法”,通过在氨气气氛下热处理过渡金属大环化合物与Vulcan XC-72活性碳粉混合物,形成碳负载型过渡金属氮化物催化剂。中国发明专利201210074966.0公开了“一种氧还原非贵金属催化剂及其制备方法”,通过将含氮单体引入层状无机化合物层间,层间聚合热解形成具有类石墨结构的氮掺杂碳材料燃料电池催化剂。上述方法制备的碳材料催化剂皆表现出较好的氧还原催化活性,但由于热解过程中前驱体物质的分解、烧结,催化剂难以形成高效传质通道,难以满足燃料电池阴极所需物质(气体、水以及质子)的传输需求,导致其在大电流工况下催化性能较铂类催化剂差距较大,其电池性能与商业化要求仍然存在一定差距。

中国专利CN102906020A“用于高能量密度超级电容器的卤化活性炭材料”和中国专利CN200980156875“用来形成高能量密度超级电容器的活性炭材料的方法”,公开了通过热处 理无机化合物和天然非木质纤维素碳前体或其预碳化物的混合物,再除去无机化合物,形成炭材料的方法。该方法制备的炭材料适合改进的碳基电极,但前驱体的预碳化过程导致前驱体发生了空间结构重排,破坏了前驱体的结构和形貌特点。此外,单纯混合无机化合物和预碳化物无法控制材料的最终形态结构,难以满足构建多层次通道的传质需求。中国发明专利CN103787327A公开“一种超级电容器用中空球形多孔石墨烯的一步法制备方法”,通过热处理沥青、纳米氧化镁导向模板以及氢氧化钾制备中空球形多孔石墨烯,作为超级电容器电极。中国发明专利CN103771392A公开了“一种超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法”,通过介孔模板合成碳化铬前驱体,再除去模板和铬原子以得到得到具有多层次孔道组合的多孔炭。上述方法所制备的炭材料皆表现出较好的电容性能,但上述制备过程对于形态控制过于复杂,制备过程引入牺牲模板不利于低成本生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有功能性碳材料难以满足新型可持续能源转换和存储技术要求,提供一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法。本发明首先合成具有一定几何形态、空间结构的前驱体,然后将铁盐或钴盐吸附在前驱体表面,再通过连续重结晶方法将前驱体封装在可溶性盐晶体内部,最后在高温下热解并除去可溶性盐晶体。这一方法的优势在于,盐晶体的完全封闭作用使功能性碳材料能够完美的保持前驱体几何形貌、控制孔结构,构建大量微孔附着于三维骨架的多层次空间结构,同时有效降低热解过程的前驱体损失,提高活性位点密度,形成具有优异传质通道、高密度活性位点的功能性碳材料。

本发明的目的是这样实现的:一种盐重结晶固形制备功能性碳材料的方法,具体步骤包括:

(1)预处理碳素前驱体

首先将碳素前驱体超声分散在去离子水中,形成5克/毫升碳素前驱体悬浮液,浸泡6小时,经过滤洗涤后,再将滤渣超声分散在乙醇中,形成5克/毫升碳素前驱体乙醇分散液,浸泡6小时后,经去离子水和乙醇洗涤、真空干燥24小时,获得碳素前驱体;

(2)可溶性盐晶体封装碳素前驱体

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