[发明专利]氧化镍负载钯催化剂的制备方法及在常温CO催化氧化中的应用

摘要

本发明氧化镍负载钯催化剂的制备方法，包含以下步骤：⑴制备硝酸镍溶液；⑵制备草酸盐溶液；⑶将硝酸镍溶液与草酸盐溶液溶解，制备草酸镍固体悬浮液；⑷制备草酸镍固体；⑸干燥处理；⑹制备具有介孔结构的氧化镍载体；⑺制备氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；⑻制备氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；⑼干燥处理后得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。本发明制备的氧化镍负载钯催化剂具有较少量的钯，较高的比表面，在室温下表现出良好的催化CO氧化活性和稳定性，能在常温一氧化碳氧化中的应用。本发明制备方法简单，合成过程耗时少，反应条件不苛刻，对设备的要求不高；采用过渡金属作为载体，生产过程成本较低，易于工业化生产。

主权项

一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）将镍盐添加至去离子水中进行搅拌，镍盐与水的摩尔比为0.1:100，溶解后得到硝酸镍溶液；（2）将草酸或草酸盐溶于去离子水中制成溶液，草酸或草酸盐与镍盐与水的摩尔比为1:1:200，在80℃下至少搅拌2小时，得到草酸盐溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将步骤（2）得到的草酸盐溶液加入步骤（1）得到的硝酸镍溶液（金属盐溶液）中，在80℃下继续搅拌至少15min，得到草酸镍固体悬浮液；（4）将步骤（3）得到的草酸镍固体悬浮液冷却后进行抽滤、分离，再用去离子水进行清洗，得到草酸镍固体；（5）干燥处理将步骤（4）得到的草酸镍固体在60℃温度下放置至少3小时进行干燥处理，获得NiC₂O₄·2H₂O草酸镍前驱体固体；（6）加热处理将步骤（5）得到的草酸镍前驱体固体置于马弗炉中以1～20℃/min的加热速率由室温加热到300℃，在300℃下保持2小时，使草酸镍完全分解，获得具有介孔结构的氧化镍载体；（7）将步骤（6）得到的具有介孔结构的氧化镍载体用不同浓度的钯盐溶液进行浸渍，获得氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；（8）向步骤（7）得到的固体悬浮液中缓慢滴加浓度大于1.28g/L的水合肼溶液，搅拌至少2小时，获得氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；（9）将步骤（8）得到的氧化镍负载钯单质的固体悬浮液进行离心，再用去离子水进行清洗，将清洗后的氧化镍负载钯材料进行干燥处理，得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。