[发明专利]氧化镍负载钯催化剂的制备方法及在常温CO催化氧化中的应用

权利要求书

1.一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）将镍盐添加至去离子水中进行搅拌，镍盐与水的摩尔比为0.1:100，溶解后得到硝酸镍溶液；

（2）将草酸或草酸盐溶于去离子水中制成溶液，草酸或草酸盐与镍盐与水的摩尔比为1:1:200，在80℃下至少搅拌2小时，得到草酸盐溶液；

（3）在不断搅拌的条件下，将步骤（2）得到的草酸盐溶液加入步骤（1）得到的硝酸镍溶液（金属盐溶液）中，在80℃下继续搅拌至少15min，得到草酸镍固体悬浮液；

（4）将步骤（3）得到的草酸镍固体悬浮液冷却后进行抽滤、分离，再用去离子水进行清洗，得到草酸镍固体；

（5）干燥处理

将步骤（4）得到的草酸镍固体在60℃温度下放置至少3小时进行干燥处理，获得NiC₂O₄·2H₂O草酸镍前驱体固体；

（6）加热处理

将步骤（5）得到的草酸镍前驱体固体置于马弗炉中以1～20℃/min的加热速率由室温加热到300℃，在300℃下保持2小时，使草酸镍完全分解，获得具有介孔结构的氧化镍载体；

（7）将步骤（6）得到的具有介孔结构的氧化镍载体用不同浓度的钯盐溶液进行浸渍，获得氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；

（8）向步骤（7）得到的固体悬浮液中缓慢滴加浓度大于1.28g/L的水合肼溶液，搅拌至少2小时，获得氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；

（9）将步骤（8）得到的氧化镍负载钯单质的固体悬浮液进行离心，再用去离子水进行清洗，将清洗后的氧化镍负载钯材料进行干燥处理，得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。

2. 根据权利要求1所述的氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的镍盐为硝酸镍及其水合物或者氯化镍及其水合物或者其他可溶性镍盐。

3. 根据权利要求1所述的氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的草酸盐为草酸或草酸钠或草酸钾或其他可溶性草酸盐。

4. 根据权利要求1所述的氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的钯盐为氯钯酸钠或氯钯酸钾或其他可溶性钯盐。

5. 根据权利要求1所述的氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的钯盐与氧化镍载体的质量比为0.05～0.5︰1。

6. 根据权利要求1所述的氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述的钯为单质金属。

7.采用权利要求1所述的制备方法制备的氧化镍负载钯催化剂在常温一氧化碳氧化中的应用。