[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙(烷)磺酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410247148.5 | 申请日： | 2014-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN104311455B | 公开（公告）日： | 2018-02-27 |
| 发明（设计）人： | 王中华 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工集团公司;中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院 |
| 主分类号： | C07C309/15 | 分类号： | C07C309/15;C07C303/06;C07C303/44 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙(烷)磺酸的制备方法，属于有机合成制备领域，步骤为(1)将丙烯腈加入配液釜，降温，加发烟硫酸，得丙烯腈、硫酸混合液；(2)将混合液部分转入恒温加料罐备用；余量加入反应釜，加有机酸，升温，通异丁烯，同时加备用的丙烯腈、硫酸混合液，控制温度、加料时间及速度；(3)待异丁烯通完后，保温搅拌，降温，离心或过滤分离出生成的产品粗结晶，滤液打入储罐；(4)将产品粗结晶与丙烯腈混合搅拌，离心分离，真空干燥，得2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙(烷)磺酸产品，滤液打入储罐；(5)滤液合并与生石灰接触，蒸馏回收丙烯腈。本发明产品纯度高，聚合活性高，易得到相对高分子量的聚合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酰胺 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法，其特征是：包括如下步骤：（1）将丙烯腈加入配液釜，通冷冻盐水降温，然后在‑10～‑3℃下加入硫酸原料，待其加完后，继续搅拌0.5～2小时，得到丙烯腈、硫酸混合液；（2）将步骤（1）得到的混合液的4/5～9/10量转入‑7～‑2℃的恒温加料罐备用；混合液余量加入反应釜，向反应釜中加入有机酸，并将反应釜温度升至10℃；待温度达到后，通过异丁烯导管向反应釜中通入异丁烯，同时慢慢加入加料罐中备用的丙烯腈、硫酸混合液，加入中控制反应温度在15℃～70℃，控制加料时间在1～2小时，并控制丙烯腈、硫酸混合液加入速度，使其比异丁烯提前5～20分钟加完；（3）待异丁烯通完后，继续保温搅拌0.5～2小时，将反应产物降温至10℃以下，离心或过滤分离出生成的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗结晶，滤液打入储罐；（4）将步骤（3）得到的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸粗结晶与3～5倍质量的丙烯腈在10～25℃混合搅拌0.5～1.5小时，离心分离，将得到2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸在35～50℃下真空干燥，得2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸产品，滤液打入储罐；所述的有机酸为丙烯酸、乙酸或丙酸，以丙烯腈为100质量份计，其添加量为0.37～11.66份。
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