[发明专利]一种电沉积聚酰胺酸制备三维有序多孔聚酰亚胺薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种电沉积聚酰胺酸，制备三维有序多孔聚酰亚胺薄膜的方法。首先通过组装方法在基板上沉积微球，获得所需模板；然后将聚酰胺酸或二酐与二酐溶于极性有机溶剂中，制备电沉积用聚酰胺酸乳液；其次使用电沉积设备，在适当电压下电沉积聚酰胺酸得到薄膜；最后进行热处理，并用刻蚀剂去除模板，将聚酰胺薄膜亚胺化得到三位有序多孔聚酰亚胺薄膜。此方法获得的薄膜孔径尺寸和孔隙率易于调控，气孔三维有序分布，多孔薄膜具有良好的力学性能。可应用于催化、分离、光子晶体、微电子、生物技术等领域。

主权项

一种电沉积聚酰胺酸制备三维有序多孔聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）制备模板将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为30‑60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；（2）制备聚酰胺酸乳液（2.1）将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的极性有机溶剂中，或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中，在15‑50℃下加热搅拌10‑25小时，得到聚酰胺酸溶液，溶液中聚酰胺酸的质量分数为12％；（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰胺酸溶液，降温至0‑10℃，加入适量缚酸剂，搅拌器搅拌，时间为0.5‑3h，然后以1‑5℃/min的升温速率加热到20‑40℃，最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂，继续搅拌1‑10h，得到电沉积用聚酰胺酸乳液；所述的聚酰胺酸乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25‑1.5:1，乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2‑4:1，聚酰胺酸的质量分数为1‑7%；（3）电沉积聚酰胺酸薄膜以步骤（1）制得的电沉积用模板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5‑15cm，使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤（2）所制得的电沉积用聚酰胺酸乳液，得到聚酰胺酸薄膜，沉积电压为1‑200V，沉积时间为1‑50min；（4）去除模板及热处理亚胺化（4.1）将步骤（3）所得的沉积有聚酰胺酸的基板放入真空干燥箱中，在25‑40℃下脱除气泡；升高温度，在50‑150℃加热1‑5h固化，升温速度为1‑5℃/min，得到聚酰胺薄膜；将聚酰胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂将微球溶解，得到多孔聚酰胺薄膜；（4.2）采用梯度升温亚胺化的方法，将步骤（4.1）所得的多孔聚酰胺薄膜在惰性气体环境下进行热处理，使聚酰胺亚胺化，得到三维有序多孔聚酰亚胺薄膜。