[发明专利]由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法

摘要

本发明公开了一种由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，由配制Y₂BaCuO₅前驱粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。通过使用BaO和CuO的混合粉Ba₃Cu₅O₈作为液相源，使得整个熔渗生长过程仅需Y₂BaCuO₅一种前驱粉，简化了实验环节，缩短了实验周期，提高了制备效率。采用了液相源包覆Y₂BaCuO₅固相块的成型方式，在高温下可实现液相从样品底面和侧面两个方向的渗透，更有利于样品的完整生长。此外，采用液相源包覆Y₂BaCuO₅固相块的成型方式，整个样品的高度大大降低，在高温下更容易保持直立，可避免样品出现倾斜或倒塌的情况，从而提高了熔渗生长方法的稳定性和可重复性。

主权项

一种由液相源包覆渗透生长方式制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）配制Y₂BaCuO₅前驱粉：将Y₂O₃与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成Y₂BaCuO₅前驱粉；（2）配制液相源粉：将BaO、CuO初始粉按摩尔比为3：5的比例混合均匀，制成名义组分为Ba₃Cu₅O₈的混合粉，作为液相源粉；（3）压制前驱块：取Y₂BaCuO₅前驱粉放入圆柱型模具1中，压制成Y₂BaCuO₅固相块；将Y₂BaCuO₅固相块放入圆柱型模具2的腔体中，填充液相源粉，压制成液相源包覆的Y₂BaCuO₅样品块；其中Y₂BaCuO₅前驱粉与填充的液相源粉的质量比为1：1.75～2.25，圆柱型模具2的直径为比圆柱型模具1大4～14 mm；再取Yb₂O₃初始粉放入圆柱型模具2中，压制成厚约2 mm的薄片，作为支撑块；（4）装配前驱块：将液相源包覆的Y₂BaCuO₅样品块放置在支撑块正上方，将一块钕钡铜氧籽晶置于液相源包覆的Y₂BaCuO₅样品块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；（5）熔渗生长单畴钇钡铜氧块材：将装配好的前驱块放在Al₂O₃垫片上，中间隔以3～5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至850～950℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1040～1050℃，保温0.5～2小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1000～1010℃，再以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至980～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；（6）渗氧处理：将单畴钇钡铜氧块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～400℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。