[发明专利]一种氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维复合材料的制备方法，属于介孔碳基碳纤维复合材料制备工艺技术领域。本发明方法的主要过程是：以三嵌段共聚物为结构导向剂，酚醛树脂预聚体为碳源，正硅酸乙酯为硅源，乙醇为溶剂，以蚕丝纤维为氮源和基底，通过浸泡、溶剂挥发诱导自组装、交联、高温煅烧、刻蚀除去二氧化硅组分，最终得到具有高比表面（230m²/g）的氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维复合材料。本发明的优点在于制备过程简便、成本低廉、易于大规模生产。本发明所得到的碳材料可以用于双电层电容器，在扫速5mV/s下，比电容190F/g，1000次循环后还余90%的电容。

主权项

 一种氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于其有以下的过程和步骤:a. 酚醛树脂预聚体的制备将0.61g苯酚放入圆底烧瓶中，于40‑42℃水浴条件下，搅拌溶解，再加入  0.13g 20wt% 的NaOH水溶液，搅拌10min后，加入1.05g 37wt%甲醛溶液，然后升温至70‑75℃后搅拌反应1h，降至室温，然后滴入0.6M的HCl溶液，调节溶液pH值至7.0，低于50℃真空减压除去水，将得到的粘稠液体溶于无水乙醇配成20wt%的溶液备用；b. 氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维复合材料的制备将1.6g三嵌段共聚物F127溶解在8g乙醇和1g 0.2M盐酸的混和溶液中，在40℃下搅拌lh得到透明溶液；然后加入5g步骤(a)得到的20wt%酚醛树脂乙醇溶液和2.08g正硅酸乙酯并搅拌2h；把所得的均匀混合溶液倒入装有蚕丝自支撑基底的培养皿中浸泡1h后慢速离心悬挂，自然挥发乙醇8h，转入100℃烘箱内热聚合24h；在氮气保护条件下经一定的升温程序焙烧至目标温度900℃，保持2h；将产物在10 wt% HF或NaOH溶液中搅拌24h除去氧化硅组分，干燥后得到氮掺杂的有序介孔碳/碳纤维自支撑复合材料；焙烧过程中，600℃范围以内升温速率为1℃/min，高于600℃升温速率为5℃/min，在程控升温和自然降温过程中氮气的流量恒定在60 ml/min。