[发明专利]1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-(1-甲氧基吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入四氢呋喃、甲苯和2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩，N₂气保护，降温，滴加正丁基锂溶液；然后滴加2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的甲苯溶液；最后滴加酸的甲醇溶液；调pH为7～8，加入甲苯搅拌，静置，收集有机层，有机层先用饱和食盐水洗涤，再经过浓缩，干燥，获得剩余物；向剩余物中加入甲苯加热溶解，冷却，然后缓慢加入正己烷，搅拌，过滤，干燥，即得。本发明提供的工艺简单，在生产过程中不会产生基因毒性杂质，避免了对人体的副作用。

主权项

一种1‑(1‑甲氧基吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）在反应釜中加入四氢呋喃、甲苯和2‑(5‑溴‑2‑甲基苄基)‑5‑(4‑氟苯基)噻吩，N₂气保护，降温至‑60～‑70℃，滴加正丁基锂溶液，滴加完毕反应0.5～1.5 小时；步骤（2）控制反应釜的内温在‑60～‑70℃的条件下，滴加2,3,4,6‑四‑O‑三甲基硅基‑D‑葡萄糖酸内酯的甲苯溶液，滴加完毕反应1～3小时；步骤（3）最后滴加酸的甲醇溶液，滴加完毕后，反应至原料反应完全，停止反应；步骤（4）用碱溶液调pH为7～8，加入甲苯搅拌，静置，分层，收集有机层，有机层先用饱和食盐水洗涤，再经过浓缩，干燥，获得剩余物；步骤（5）向所述剩余物中加入甲苯加热溶解，冷却，然后缓慢加入正己烷，正己烷滴加完毕后搅拌20～60分钟，过滤，20～40℃干燥，即得目标产物。