[发明专利]一种低温烧结制备永磁铁氧体的方法

摘要

本发明涉及一种低温烧结制备永磁铁氧体的方法，属于磁性功能材料制备技术领域。其技术方案是按主相分子式Sr_1-xBa_xO·nFe_(12-y)/nR_y/nO₃，其中0≤x≤0.95，5.75≤n≤6.15，0<y≤0.5，R为Cu；并进行二次辅料的添加。采用本发明的制备工艺，可以将一次烧结温度降低为1050℃～1100℃，二次烧结温度可以降低为1100～1150℃，对比目前所采用的烧结工艺，平均降低温度为100℃；采用本发明制备的高性能永磁铁氧体材料剩磁B_r值达到≥380mT，内禀矫顽力H_cj值达到≥330.1kA/m，磁能积(BH)_max值达到≥26.7kJ/m³。在保证铁氧体产品性能的同时，极大的节约了能耗。

主权项

一种低温烧结制备永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述的永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃，其中0≤x≤0.95，5.75≤n≤6.15，0<y≤0.5，R为Cu；其具体的制备方法包括下列步骤：(1)混料：按化学结构式Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃的组成要求，将与所含组分的相应氧化物原料Fe₂O₃或Fe₃O₄和碳酸盐原料粉末混合后，完成一次配料，随后添加占原料(Sr_1‑xBa_xO·nFe_(12‑y)/nR_y/nO₃组成成分总和)的总重量比分别为0.1～1.0wt％的SiO₂，0.1～1.0wt％的CaCO₃；与水，钢球按照料：水：球＝1：1.5：15的重量比混合，进行一次球磨1～4小时，得到悬浮颗粒平均粒径为1.0μm～1.5μm的混料；(2)将以上所得的混料烘干，并添加添加剂占混料总重量比为0.1～1.0wt％的B₂O₃，0.1～1.0wt％的BaO，0.1～1.0wt％的CuO，采用球磨干混1小时；(3)预烧：将步骤(2)中所得混料经过造粒后，在600～820℃之间保温烧结2小时，随后在850～900℃温度之间保温烧结1小时，最后采用1000～1150℃保温预烧1～8小时的，制备出永磁铁氧体预烧料；(4)制粉：将步骤(2)中所制备的永磁铁氧体预烧料，利用粉碎机破碎，过120目筛，得到永磁铁氧体预烧粉料；(5)二次球磨：将步骤(4)中制备的永磁铁氧体预烧粉料和所要加入的二次添加剂0.1～1.8wt％的BaCu(B₂O₅)，0.1～1.0wt％的SrCO₃，0.1～1.0wt％的BaCO₃，0.1～1.0wt％的Fe₂O₃，0.1～1.0wt％的葡萄糖酸钙，与水、钢球按照料：水：球＝1：1.5：15的重量比混合，进行二次球磨，得到悬浮颗粒平均粒径为0.50～1.00μm的料浆；所采用钢球的直径分别为3mm、4mm、5mm，重量配比为1：1：1；(6)压制生坯：根据实际使用要求，控制模具形状的大小，在取向磁场≥385kA/m中进行压制生坯，成型压力为6～12MPa，保压10～20s，压制成密度＞3.1g/cm³的中心单孔径圆柱体生坯；(7)烧结：将步骤(5)中的生坯在850℃保温30分钟，随后在1130～1250℃下，空气氧化性气氛中进行烧结，保温时间为1～6小时，升温速率为5℃/min；(8)磨削与测量：将烧结后冷却至室温的磁块进行切割和磨削，按照GB/T3217‑92国家标准进行检验、测量。