[发明专利]一种光学水晶的生长方法

摘要

本发明公开了一种光学水晶的生长方法，其步骤如下：原料的清洗准备、高压釜及釜内辅件的清洗准备、按优化设计的时间-温度关系曲线升温28-30小时，再按优化设计的时间-温度关系曲线保温并控温115天，然后自然降温到100℃以下后开启高压釜。由于优化了各阶段的时间-升温曲线及优化了各个其他细节，提供的光学水晶的生长工艺相对更完善，使用效果更理想。

主权项

一种光学水晶的生长方法，其特征在于：其步骤如下：A、选取颗粒状天然石英石作培养体，将石英石置于洗衣粉中完全浸泡20‑24h，取出后用水冲洗，同时将含有伴生杂质的石英石及表皮矿石去除，再用去离子水冲洗一遍，将清洗好的石英石投入至高压釜下部；石英石在高压釜内的装填高度低于下组加热件所处的位置高度；向高压釜中加入高纯水；水晶长成重量与放入的石英石重量比应控制为1：1.25‑1.30；充填度宜为83％；B、将打好孔的籽晶片置于稀氢氟酸中浸泡4‑6h，把籽晶片在切割、打孔过程中产生的表面污染铁质清洗掉，然后置于超声波清洗机中将晶体表面的污垢清除干净，将籽晶悬挂在籽晶架上，同时在籽晶架上固定设有隔离板，隔离板上设有对流孔；装釜前对高压釜内壁、籽晶架、支撑架、隔离板用碱溶液进行清洗去除保护膜及油污，将釜口上的晶芽和密封面上的残留石墨纸清洗干净，将籽晶架装入高压釜内，密封高压釜；C、升温，保持高压釜内压力为135‑140MPa，采用温度程序控制装置自动控制高压釜升温，温度与时间之间的关系设置为：(1)、釜装好后到开始升温的间隔时间小于4h；(2)、釜上部温度控制为100℃，同时釜下部温度控制为110℃，本时间段时长设置为5‑6h；(3)、釜上部温度控制为250℃，釜下部温度控制为265℃，本时间段时长设置为14‑15h；(4)、釜上部温度控制为348‑350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为9‑10h；时间到时达到升温平衡；(5)、以上各升温步骤过程中，如有产生窜温现象，要慢慢掀开釜外的保温被，让温度降到设定温度，防止结壳，防止产生雾状包裹体；D、保温并控温，升温平衡后，采用温度程序控制装置自动控制高压釜保温115天，其间温度与时间之间的关系设置为：(1)、釜上部温度控制为348‑350℃，釜上下部的温差控制为20℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；(2)、釜上部温度控制为345℃，釜上下部的温差控制为23‑25℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；(3)、釜上部温度控制为342℃，釜上下部的温差控制为26‑28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为20天；(4)釜上部温度控制为341℃，釜上下部的温差控制为26‑28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，本时间段时长设置为10天；(5)以下的步骤为：釜上部温度控制为每过10天降低1℃，釜上下部的温差控制为26‑28℃，釜下部温度须高于釜上部温度，直到第115天釜上部温度降到334‑335℃；其间可根据窜温和压力情况同时降低釜下部温度；E、保温并控温到釜上部温度降到334‑335℃后停止保温控温，将釜内温度自然降至100℃以下后，将机油(加少许柴油)浇注入高压釜的螺纹处，开启高压釜。