[发明专利]制备碘普罗胺的新方法有效
| 申请号： | 201410155481.3 | 申请日： | 2014-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN105017062B | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 黄强;袁野;徐卉姝;孙银玲 | 申请（专利权）人： | 沈阳中海生物技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 110016 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及碘普罗胺的制备方法，其中引入5‑甲氧基乙酰氨基‑2，4，6‑三碘间苯二甲酸[(2‑氧代‑1，3‑二氧戊环‑4‑基)甲基]酰胺氯化物(式V)与5‑甲氧基乙酰氨基‑2，4，6‑三碘间苯二甲酸{[(2‑氧代‑1，3‑二氧戊环‑4‑基)甲基]‑(2，3‑二羟基‑N‑甲基丙基)}二酰胺(式VI)作为中间体，通过引入的中间体，即使没有另外的纯化步骤，也能除去反应中产生的bismer副产物，可以高收率制备高纯度的碘普罗胺。 | ||
| 搜索关键词： | 碘普罗胺 制备 间苯二甲酸 二氧戊环 甲氧基乙 酰氨基 氯化物 甲基丙基 二羟基 二酰胺 副产物 高纯度 引入 收率 酰胺 | ||
【主权项】：
1.一种制备碘普罗胺的方法，其特征在于，反应路线如下![]()
其中化合物式IV制备方法如下：![]()
其中步骤2中，式IV的化合物与羰基化试剂反应得到中间体式V，所述羰基化试剂为光气；其中，步骤3中，式V的化合物在三乙胺的存在下，与2，3‑二羟基‑N‑甲基丙胺反应合成式VI的化合物；其中，步骤4中，式VI的化合物在碱性或酸性条件下水解开环得到碘普罗胺；其中，步骤a中，式II的化合物与1.0‑5.0当量的甲氧基乙酰氯反应。
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