[发明专利]一种2-叔丁氧羰基-7-羰基-5-氧-2-氮螺（3.4）辛烷的合成方法在审
| 申请号： | 201410152137.9 | 申请日： | 2014-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN105017268A | 公开（公告）日： | 2015-11-04 |
| 发明（设计）人： | 刘月领;徐学芹;周强;安自强;白雪;刘璇;何燕平;于华;夏章洋;毛延军;于凌波;何振民;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-叔丁氧羰基-7-羰基-5-氧-2-螺（3.4）辛烷的合成方法。主要解决现有合成路线用到的试剂价格昂贵，危险性大，不适合工业化生产的技术问题。采用三步法合成，第一步，将锌粉的饱和氯化铵水溶液加入 1-叔丁氧羰基-3-氮杂环丁酮的四氢呋喃溶液，随后滴加溴丙烯，反应液室温过夜得到 1-叔丁氧羰基-3-烯丙基-氮杂环丁醇；第二步，将亚硫酸氢钠的水溶液加入到1-叔丁氧羰基-3-烯丙基-氮杂环丁醇和高碘酸钠的乙腈水溶液中，80℃搅拌16个小时得到2-叔丁氧羰基-7-羟基-5-氧-2-氮螺（3.4）辛烷；第三步，将氯铬酸吡啶在冰浴下加入2-叔丁氧羰基-7-羟基-5-氧-2-氮螺（3.4）辛烷的二氯甲烷溶液中，室温反应过夜得到2-叔丁氧羰基-7-羰基-5-氧-2-螺（3.4）辛烷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 叔丁氧 羰基 氮螺 3.4 辛烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑叔丁氧羰基‑7‑羰基‑5‑氧‑2‑螺（3.4）辛烷的合成方法，其特征是，采用三步法合成，第一步，将锌粉的饱和氯化铵水溶液加入 1‑叔丁氧羰基‑3‑氮杂环丁酮的四氢呋喃溶液，随后滴加溴丙烯，反应得到 1‑叔丁氧羰基‑3‑烯丙基‑氮杂环丁醇；第二步，在乙腈和水中，将亚硫酸氢钠的水溶液加入到1‑叔丁氧羰基‑3‑烯丙基‑氮杂环丁醇和高碘酸钠的乙腈水溶液中，得到2‑叔丁氧羰基‑7‑羟基‑5‑氧‑2‑氮螺（3.4）辛烷；第三步，将氯铬酸吡啶在冰浴下加入2‑叔丁氧羰基‑7‑羟基‑5‑氧‑2‑氮螺（3.4）辛烷的二氯甲烷溶液中，反应得到2‑叔丁氧羰基‑7‑羰基‑5‑氧‑2‑螺（3.4）辛烷；上述反应的反应式为：![]()
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