[发明专利]饰品级翠榴石单晶体的生长方法

摘要

饰品级翠榴石单晶体的生长方法，生长晶体的原料为特定纯度的Y2O3、AI2O3、V2O5、CrO3粉料，配料前原料先进行烧料处理去除水份，配好的原料经过压料、烘烧和装炉，在铱坩锅单晶炉内进行升温化料、预热籽晶和下种，下种后先缩颈再扩肩，扩肩达到直径要求后等径生长到140-160mm收尾，收尾时先升温再降温处理，减小晶体的固液接触面防止晶体炸裂，出炉和高温退火后得到翠榴石单晶体。该方法配料精准，对设备、原料、籽晶、生长条件、晶体直径、温度和压力进行有针对性的控制，采取多种措施防止晶体炸裂、减少铱坩锅损耗，得到的晶体硬度大、熔点高、光学性能好、热性能稳定、透过波段宽。

主权项

饰品级翠榴石单晶体，其特征在于，该翠榴石单晶体包括以下质量份数的原料：纯度为5N的Y₂O₃粉料2739份，纯度为5N的AI₂O₃粉料2061份，纯度为4N的V₂O₅粉料10‑30份，纯度为4N的CrO₃粉料25‑50份，该翠榴石单晶体的加工步骤为：（1）检验原料检察原料的颜色正常，原料表面无污染，选取颜色正常纯净无污染的作为加工原料；（2） 烘料 将选好的加工原料放入烘箱内进行烘烤，控制烘箱内的温度为100～200℃，在此温度下恒温3～5小时，恒温结束以后切断烘箱的电源，使烘箱内的加工原料自然冷却至常温后备用；所述烘箱为电阻炉烘箱；（3） 配料     准备好配料间，配料间要求环境整洁、无尘，在配料间内配备洁净操作台，洁净操作台内备有电子称，电子称的精度误差为±0.1g；将步骤2结束时得到的冷却至常温的加工原料从烘箱中取出来转放到配料间中的洁净操作台内，打开洁净操作台内电子称的电源，核准电子称，在核准的电子称上按照质量比例进行称料，得到称好的原料；（4）压料和烧料准备好液压机，液压机的最大压力为300NKMpa，压头直径为200mm，将称好的原料放进液压机中进行压料，控制液压机压料时的压力为180NKMpa，在此压力下保持半分钟，压料结束以后得到成型的块料；所述液压机为液压式压力试验机；将成型的块料放进烧料间中的烧料炉内，关闭炉盖，打开电源进行烧料，烧料温度控制在1000~1300℃，在此温度下恒温5~8小时，烧料结束后切断电源，使烧料炉自然冷却至常温，得到烧好的块料，将烧好的块料从烧料炉中取出来放回到洁净的配料间中备用；所述烧料炉采用马弗炉；（5）准备材料、设备准备保温材料，将保温材料用吸尘器吸干净，然后将吸干净的保温材料放进烤箱中烘烤24小时，烘烤温度控制在100~200℃，恒温3‑5小时，至去除保温材料内部的机械水；所述保温材料采用ZrO₂；准备、检查单晶炉设备，单晶炉型号为J75型单晶炉，单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，打开冷却水循环系统，炉体内部的水压为0.04‑0.06MPa，线圈内部的水压为0.25‑0.3MPa，检查单晶炉内正负压时无漏气，炉体无漏水，线圈无漏水，检查冷却水循环系统通水正常；调整好上保温筒的观察窗口，用70×65×100的泡沫砖开口24mm作为观察隧道口,观察晶体的生长情况,保持温场恒定；检查控制柜供电正常，显示屏正常，转速平稳，拉速平稳，检测拉速在0.5~1.5mm/小时、转速在10~18转/分钟，电源自动控制运行正常，电机运转正常，控制机工作正常，无匝间短路；检查机械泵，从观察口检查油的颜色为黄色，油量位置在油位标尺以上，供油畅通运行正常，打开电源，检测机械泵运转无异常；（6）装炉调整好线圈的水平度及线圈与籽晶杆的同心度，控制偏差小于2mm，装好温场，锅位与线圈位置控制在‑4~+4mm，籽晶同心度控制在2~4mm；把步骤4结束时得到的烘烧好的块料装放在铱坩埚内，在铱坩埚周围放上保温材料ZrO₂；用吸尘器清理炉膛，关闭炉门，将炉膛抽真空至10^‑3Pa，向炉膛内充保护性气体，保护性气体的纯度为99.9%，所述保护性气体为氩气；（7）升温化料晶体在生长过程中采用线圈感应铱坩埚加热引上，打开中频电源，通过中频电源感应线圈使铱坩埚加热，初始中频电源调至整流电压50‑70V，每10分钟提升电压4V，2‑3小时以后每30分钟提升电压2‑3V,直至出现液流线，升温化料所需的时间为7‑9小时；（8）预热籽晶装好籽晶，籽晶作为晶种，尺寸为直径6~6.5mm，升温化料的同时预热籽晶，每5分钟均匀下摇籽晶2.5mm，直到籽晶距离铱坩埚中的块料液面1‑2mm，得到预热好的籽晶晶种；（9）下种 步骤7结束时中频电源感应线圈将铱坩埚加热升温至1970 ^oC，装放在铱坩埚内的块料慢慢地融化成为液体，将步骤8结束时预热好的籽晶晶种缓慢地放入铱坩埚内的块料液体中；（10）缩颈 下种后观察铱坩埚中的块料液面和晶种，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，升温速率控制在每10‑15分钟提高升温电压0.3~0.5V，晶种随着温度的升高逐渐缩颈直径变细，当晶种缩颈后的直径尺寸为4~5mm时停止升温，缩颈结束；（11）扩肩缩颈结束后调节整流电压使铱坩埚逐渐降温，降温速率控制在每小时降低降温电压0.4‑0.8V ，晶体随着温度的降低逐渐扩肩直径变粗，控制拉速为0.5~1.5mm/小时，转速为10~18转/分钟，扩肩角度为40‑50度角，扩肩速度达到每小时晶体半径扩大0.5‑0.8mm，扩肩时间为55‑65小时，扩肩结束时晶体的直径达到55‑60mm；（12）等径生长晶体扩肩后控制炉温恒定在1950‑1960 ^oC，晶体在此温度下进行等径生长，在等径生长的过程中适时地进行微调供电功率，控制铱坩埚中固液面处的温度保持在1950‑1960 ^oC，生长晶体的直径在此条件下保持在60‑70mm，等径生长的时间为160‑200小时，晶体的柱长达到140‑160mm；（13）收尾等径生长结束后，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，进行收尾，收尾升温的速率控制在每小时提高升温电压2‑4V，控制拉速为3‑5mm/小时，转速为12‑15转/分钟，当晶体直径由60‑70mm缩小至15‑20mm时，开始转入逐渐降温，降温的速率控制在每小时降低降温电压2‑4V，当炉温的控制电压降低到40‑50V时，降温时间达到50‑60小时，切断电源，收尾结束；（14）出炉、检验收尾结束后继续保持冷却水循环3‑5小时，炉温下降至常温后，从单晶炉中取出晶体，将晶体进行高温退火处理，得到翠榴石单晶体；将得到的蓝宝石单晶体先后放在晶体应力检测仪、晶体定向检测仪和激光晶体检测仪多种设备上进行检测蓝宝石单晶体的密度为4.56g/cm³，莫氏硬度为8.5级，熔点为1970℃，色散0.028，折 射 率1.80‑1.83，临界角33^°04’，热传导系数0.0290cal/sec‑℃‑cm。