[发明专利]一种分离制备4;4-二甲基-1;3-二氧六环的方法有效
申请号: | 201410132467.1 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN104974130B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 肖哲;余卫勋;曾光乐;张庆忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种分离制备4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的方法,先将包括甲醛、异丁烯、酸催化剂、阻聚剂在内的原料在高压容器中反应,然后将反应产物精馏,分别得到4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环、水溶液、含副产高沸物的釜液;使用萃取剂Ⅰ脂肪醇萃取回收水溶液中的4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环;使用萃取剂Ⅱ脂肪烃与脂肪醇混合物萃取含副产高沸物的釜液,得到含高沸物的萃取液,以及含酸催化剂的萃余液;本发明不仅优化了制备过程中的反应条件和步骤,且对后续的回收过程的改进进一步提高了本发明的生产效率,降低了生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 分离 制备 甲基 二氧 方法 | ||
【主权项】:
1.一种分离制备4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环的方法,其特征在于,将包括甲醛、异丁烯、酸催化剂、阻聚剂在内的原料在高压容器中反应,然后将反应产物精馏,分别得到4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环、水溶液、含副产高沸物的釜液;使用萃取剂Ⅰ脂肪醇萃取回收水溶液中的4,4‑二甲基‑1,3‑二氧六环;使用萃取剂Ⅱ脂肪烃与脂肪醇混合物萃取含副产高沸物的釜液,得到含高沸物的萃取液,以及含酸催化剂的萃余液;萃取剂Ⅰ脂肪醇选自正丁醇、仲丁醇、正戊醇、2‑甲基丁醇、异戊醇、仲戊醇、3‑戊醇、叔戊醇、己醇、庚醇、辛醇或异辛醇中的一种或几种;萃取剂Ⅱ选自如下脂肪烃和脂肪醇的组合中的一种:正己烷和正戊醇、环己烷和正丁醇、甲基环己烷和异辛醇、辛烷和己醇,所述脂肪烃与所述脂肪醇的体积比为4∶6~6∶4。
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