[发明专利]苯酐残渣回收利用的方法

摘要

本发明提出一种苯酐残渣回收利用的方法。通过苯酐残渣研磨、筛分、酯化、粗邻苯二甲酸二丁酯中和洗涤和蒸馏步骤完成。采用本发明方法能够从苯酐残渣制取邻苯二甲酸二正丁酯，做到废物利用，减少排放，环保节约，增效节支。适宜作为从苯酐残渣中回收邻苯二甲酸二正丁酯的方法应用。

主权项

 一种苯酐残渣回收邻苯二甲酸二正丁酯的方法，包括下列步骤：1）苯酐残渣研磨筛分：待处理的苯酐残渣经球磨机（1）球磨后,置入到球磨料槽（2）中，球磨的粉料经过提升机（3）提升到旋振筛（4）进行筛分, 苯酐残渣粒度为l～5mm；2）酯化：在搅拌下，将苯酐残渣粉料、正丁醇加入到酯化反应釜（7）中进行酯化, 正丁醇从正丁醇储罐(5)通过正丁醇加料泵(6)加入到酯化反应釜(7)中，同时向酯化反应釜加入0.1%‑10%的催化剂硫酸， 酯化反应釜加热升温反应4小时，酯化反应釜底温度115‑145℃，从酯化反应釜塔顶馏出的正丁醇‑水共沸混合物冷凝液在分离器(8)中分成两层,上层为富醇溶液,下层为富水溶液,将上层冷凝液回流至酯化反应釜塔顶,下层液集中处理后排放，当分水器中没有下层冷凝液生成时酯化反应完成，酯化液通过酯化出料泵（11）抽出送入中和反应釜(12)中；其中苯酐残渣与正丁醇的质量比为1：（2‑2.5），催化剂硫酸的加入量按质量百分比计为苯酐残渣1%‑5%；3）粗邻苯二甲酸二正丁酯中和洗涤：含催化剂的粗邻苯二甲酸二正丁酯用含有1‑2%质量浓度的碳酸钠的饱和食盐水进行中和洗涤，饱和食盐水在配碱槽(9)中进行调配，配好后通过碱液加料泵(10)打入中和反应釜(12)中，搅拌中和20分钟静置分层,放出下层盐水,上层粗邻苯二甲酸二正丁酯的酸值小于2mg KOH/克；其中饱和食盐水与粗邻苯二甲酸二正丁酯的质量比为（1.2‑1.5）：1；4）蒸馏：洗涤后的粗邻苯二甲酸二正丁酯经由塔进料泵（13）注入到蒸馏塔（14）中，经过蒸馏，所产生的蒸馏废渣回收到残渣罐（15）中，从蒸馏塔塔顶蒸馏出的正丁醇经过第一换热器(20)换热后一部分进入回流罐(21)回流入塔，一部分留存于回收醇罐(16)中，测线产品经过第二换热器(22)后进入邻苯二甲酸二正丁酯罐(17)中，所经过的管路上分别连接有第一换热器（20）和第二换热器（22），真空罐（19）经过真空泵（18）实现蒸馏塔减压蒸馏，减压蒸馏出的液体分为正丁醇液和邻苯二甲酸二正丁酯，其中正丁醇重复使用，邻苯二甲酸二正丁酯为所获得的产品;蒸馏真空度大于710mmHg，塔顶温度220‑270℃, 釜低温290‑330℃。