[发明专利]2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法无效
申请号: | 201410121900.1 | 申请日: | 2014-03-28 |
公开(公告)号: | CN103880706A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 张淑华;王娓;黄秋萍;肖瑜 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.06,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)Å,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm‒1。(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液;(3)滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
搜索关键词: | 羟基 二溴亚苯甲胺 苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮,其特征在于2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.07,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)Å,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm‒1;所述2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为:(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液;(3)在步骤(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,并在70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。
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