[发明专利]2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。

背景技术

在过去的几十年中，关于水杨醛和希夫碱的研究表明它们具有良好的生物活性。而以3,5-二溴水杨醛和3-氨基-2-羟基苯乙酮合成的不对称希夫碱2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮具有独特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就有多种配位模式，可能成为一种有优良的配体，具有重要的潜在用途。

发明内容

本发明的目的就是为设计合成不对称希夫碱，利用水浴合成技术合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。

本发明涉及的2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量为：413.06，单斜晶系，P2₁/c空间群，a = 8.7272（4），b = 22.2506(12), c = 7.4923(4)?, β = 98.988(5)°, Z = 4, μ = 5.650 mm^?1。

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为：

（1）将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。

（2）搅拌下在步骤（1）所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。

（3）在步骤（2）所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的实施图。

图2为本发明2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的结构图。

具体实施方式

实施例1：

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量为：413.06，单斜晶系，P2₁/c空间群，a = 8.7272（4），b = 22.2506(12), c = 7.4923(4)?, β = 98.988(5)°, Z = 4, μ = 5.650 mm^?1。

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为：

（1）将2.7克分析纯3,5-二溴水杨醛和40毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。

（2）搅拌下在步骤（1）所得溶液中加入40毫升溶有1.5克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。

（3）在步骤（2）所制得的溶液中滴加1.0毫升无水乙酸，并在70℃回流搅拌1.5小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。

实施例2：

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C₁₅H₁₁NO₃Br₂，分子量为：413.06，单斜晶系，P2₁/c空间群，a = 8.7272（4），b = 22.2506(12), c = 7.4923(4)?, β = 98.988(5)°, Z = 4, μ = 5.650 mm^?1。

2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为：