[发明专利]一种碱性发酵污泥及其上清液中壬基酚的联合检测方法

摘要

本发明提供了一种碱性发酵污泥及其上清液中壬基酚的联合检测方法。该方法包括以下步骤：将碱性发酵液离心，取其上清液，并过膜，再进行固相萃取，氮吹，定容、过膜后采用高效液相荧光检测器测定。本发明方法中壬基酚测定的加标回收率达到144.5%±5.9%。离心后倒去上清液的底泥，冷冻干燥后超声萃取，氮吹、定容、过膜后采用高效液相荧光检测器测定。本发明方法中壬基酚测定的加标回收率对干污泥中平均加标回收率分别为97.08±2.70%。

主权项

一种碱性发酵污泥及其上清液中壬基酚的联合检测方法，其特征在于：具体步骤如下：(1) 将经碱性发酵的污泥离心；(2) 将污泥离心后上清液过膜，采用C18固相萃取小柱进行萃取，氮吹、定容、过膜后采用高效液相荧光检测器进行测定；具体为：上清液过水相滤膜，取滤过的上清液5 mL，然后向其中加入壬基酚，配制成溶液，并取过滤后上清液5 mL不投加壬基酚，用于测背景值，用采用1 mol/L的盐酸调节样品的pH = 3 ± 0.5，采用500 mg的C18固相萃取小柱进行萃取，经固相萃取小柱活化、上样、淋洗、抽真空、洗脱，最后氮吹、定容、过膜后采用高效液相荧光检测器测定；(3) 倒去上清液后的底泥，经冷冻干燥、有机溶剂超声萃取、氮吹、定容、过膜后进行高效液相测定；具体为：取下层污泥，冷冻干燥，称取干污泥0.1g加入壬基酚，并取干污泥0.1g不投加壬基酚，用于测背景值，然后加入有机溶剂进行第一次超声萃取，离心分离，得到上清液和污泥；向所得污泥中加入有机溶剂进行第二次超声萃取，离心分离，得到上清液和污泥；合并两次超声后的上清液，氮吹，定容、过膜后进行高效液相测定。