[发明专利]ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法有效

专利信息
申请号: 201410102645.6 申请日: 2014-03-19
公开(公告)号: CN103901081A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 曹希传;宣瑞飞;孙毅成;耿浩燃;陈辉 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 杨晓玲
地址: 221116 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法,属于无机纳米半导体复合材料。步骤为:首先以六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、4.5水硝酸铟(In(NO3)3·9/2H2O),以及聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone PVP)为原料,其中硝酸锌和硝酸铟分别作为锌源和铟源,PVP增加溶液的粘度,并用乙醇、N,N-二甲基甲醛(DMF)作为溶剂,通过静电纺丝方法以及后续热处理过程制备出ZnO–In2O3纳米复合纤维;其次,以ZnO-In2O3复合纳米纤维作为晶种,在锌氨溶液环境下进行水热处理,在ZnO-In2O3纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料;最后,以松枝形貌ZnO-In2O3纳米复合材料作为基础材料组装成气敏元件。优点:能耗低、无污染,制备使用的设备简单,反应过程条件温和,稳定性好。具有类似PN型半导体异质结结构,灵敏度高,恢复时间短。
搜索关键词: zno in sub 纳米 半导体 晶体 材料 制备 方法
【主权项】:
一种ZnO‑In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法,其特征是:该制备方法:通过静电纺丝技术合成由半导体纳米氧化物ZnO和In2O3有机复合而成纳米纤维复合物;然后,水热合成制备出对乙醇气体具有高敏感性能的“松树枝”形貌的无机纳米半导体复合材料;具体方法步骤为:首先以六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、4.5水硝酸铟(In(NO3)3·9/2H2O),以及聚乙烯吡咯烷酮(Polyviny lpyrrolidone PVP)为原料,用乙醇、N,N‑二甲基甲醛(DMF)作为溶剂,其中溶剂质量与锌源铟源的质量和与PVP质量比例为(6∽10):(3∽5):8,通过静电纺丝技术制备出ZnO–In2O3纳米复合纤维;所述的静电纺丝条件是:型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液,直流电压30kV,正极接在纺丝针头上,使用接地的铝箔作为纺丝接收器,与针头的垂直距离为25cm,前驱体溶液的流出速度为1.32mL h‑1,铝箔得到白色无纺布;将无纺布在75℃下烘干5h,室温收集无纺布后置于马弗炉中加热到600℃,恒温3h,自然冷却后,得到淡黄色ZnO‑In2O3复合纳米纤维;其次以1mg的ZnO‑In2O3复合纳米纤维作为晶种,在锌氨溶液环境下,15ml去离子水溶解165mg的Zn(CH3COO)2·2H2O加入3.0∽3.2mmol的氨水一同加入到25mL的反应釜中,在95℃下进行水热处理8∽10h,自然冷却至室温,取出产物,分别用去离子水和乙醇清洗3‑5次,从而在ZnO‑In2O3纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO‑In2O3纳米复合材料。
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