[发明专利]ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机纳米半导体复合材料，特别是一种ZnO-In₂O₃纳米半导体气敏材料制备方法。

背景技术

随着工业水平和经济的快速发展，越来越多的易燃易爆、毒害气体开始威胁人类安全和健康。将气敏传感器应用于汽车、化工、制药以及其他需要严格的环境检测的行业，确保各种废气被净化到安全的标准再排放，包括氮氧化合物、碳氧化物、氨气、含硫化合物以及一些小分子的烃类及其衍生物。例如醇、醛、酮、羧酸、酯类以及各种有机胺。同时能够在严禁易燃易爆气体的地方使用，监测一氧化碳、氢气和甲烷等常见危险气体，确保人类的生存环境和工作环境的安全。另一方面，人们在满足了衣食住行的基本需求之后，开始对生活环境有了更多的要求，能检测一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲烷、液化石油气家庭常见的危险气体，以及湿度等关系人类舒适度气体的传感器也逐渐得到人们广泛的关注。

气敏传感设备可以检测待测气体的浓度，给予人们提示或警告，它们的核心元件就是由气体敏感特性的材料装配而成，在众多的气体敏感材料中，金属氧化物半导体材料由于具备气体敏感性强，易于生产，成本低等一系列的优势已经被深入的研究并且大量的应用于各种便携式气敏传感设备中。传统的金属氧化物半导体气敏材料常常为粉末状，这种材料的气体敏感性差，气体响应时间长，尽管研究人员进行各种不同的金属掺杂，但是由于粉末间团聚造成的生长无法避免，因此无法显著提高它们的性能。

发明内容

本发明的目的是要提供一种ZnO-In₂O₃纳米半导体晶体气敏材料的制备方法，解决将两种无机半导体氧化物有机的生长在一起并形成具有突出性能的独特微观形貌结构的制备技术问题。

本发明的目的是这样实现的：该制备方法：通过静电纺丝技术合成由半导体纳米氧化物ZnO和In₂O₃有机复合而成纳米纤维复合物；然后，水热合成制备出对乙醇气体具有高敏感性能的“松树枝”形貌的无机纳米半导体复合材料；

具体方法步骤为：首先以六水硝酸锌（Zn(NO₃)₂·6H₂O）、4.5水硝酸铟（In(NO₃)₃·9/2H₂O），以及聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone PVP）为原料，用乙醇、N，N-二甲基甲醛(DMF)作为溶剂，其中溶剂质量与锌源铟源的质量和与PVP质量比例为(6∽10):(3∽5):8，通过静电纺丝技术制备出ZnO–In₂O₃纳米复合纤维；所述的静电纺丝条件是：型号22G内径为0.41mm纺丝针头的5mL医用注射器来盛放前驱体溶液，直流电压30kV，正极接在纺丝针头上，使用接地的铝箔作为纺丝接收器，与针头的垂直距离为25cm，前驱体溶液的流出速度为1.32mL h^-1，铝箔得到白色无纺布；将无纺布在75℃下烘干5h，室温收集无纺布后置于马弗炉中加热到600℃，恒温3h，自然冷却后，得到淡黄色ZnO-In₂O₃复合纳米纤维；其次以1mg的ZnO-In₂O₃复合纳米纤维作为晶种，在锌氨溶液环境下，15ml去离子水溶解165mg的Zn(CH₃COO)₂·2H₂O加入3.0∽3.2mmol的氨水一同加入到25mL的反应釜中，在95℃下进行水热处理8∽10h，自然冷却至室温，取出产物，分别用去离子水和乙醇清洗3-5次，从而在ZnO-In₂O₃纤维表面生长氧化锌晶体得到松枝形貌ZnO-In₂O₃纳米复合材料。