[发明专利]基于液相烧结过程的Al2O3/TiC涂层硬质合金制备方法

摘要

本发明公开了一种基于液相烧结过程的Al₂O₃/TiC涂层硬质合金的制备方法，其特征在于先采用液相法制备出Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶，然后旋涂在经过固相烧结致密度达到85%～95%的硬质合金坯体表面并形成Al₂O₃/TiO₂层，再利用液相烧结过程中的CO气氛与表层发生碳热还原反应使TiO₂转化为TiC,最终制造出Al₂O₃/TiC涂层硬质合金。本发明工艺过程简单，易于控制，避免了Al₂O₃/TiC涂层硬质合金制造过程中两种涂层分步气相沉积的问题，以及涂层处理与基体制备分步进行的问题，基于液相烧结过程一步制备出Al₂O₃/TiC涂层硬质合金。

主权项

一种基于液相烧结过程的Al₂O₃/TiC涂层硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（1）Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶制备：将Al(NO₃)₃与去离子水配成体积百分浓度为0.5%～3%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在20～60℃下搅拌1～6h，然后放置6～12h，形成Al(OH)₃溶胶；再加入TiCl₄，使其体积百分浓度为Al(NO₃)₃体积百分浓度的5%～45%，并加入氨水调节pH值到8～9，用磁力搅拌器在40～90℃下搅拌1～6h, 然后放置6～12h，生成Ti（OH）₄包覆Al(OH)₃的Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/壳结构溶胶；（2）硬质合金生坯固相烧结：称取各种原料粉末配料，按重量百分比TiC占0～15%，TaC占0～15%, NbC占0～10%, Co占4～12%,其余为WC；混合粉末经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂、压制成型得到硬质合金生坯；硬质合金生坯在真空烧结炉中升温到1150～1300℃，真空度为3～10Pa, 并保温1～3h以完成固相烧结，形成致密度为85%～95%的坯体；（3）旋涂与硬质合金坯体表面Al₂O₃/TiO₂核/壳结构生成：将Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶旋涂在固相烧结后的硬质合金坯体表面，旋涂时每层在550r/min的转速下转15s,再用1100r/min的转速转25s,每层涂完后在115～230℃下烘焙1h并冷却到20～30℃后再涂下一层，旋涂层数为3～6层，在硬质合金坯体表面形成Al₂O₃/TiO₂核/壳结构；（4）液相烧结制造Al₂O₃/TiC涂层硬质合金：将表面有Al₂O₃/TiO₂核/壳结构的硬质合金坯体在低压气氛烧结炉中CO气氛下烧结，气体压力为1～3MPa，温度为1400℃～1500℃，保温时间为0.5h，硬质合金坯体表面的Al₂O₃/TiO₂发生碳热还原反应转变成Al₂O₃/TiC涂层；保温结束后充入氩气排除CO气体，保持氩气压力为3～5MPa，烧结温度不变，再保温1～3h, 实现硬质合金基体液相烧结致密化，制备出表面具有Al₂O₃/TiC复合涂层的涂层硬质合金。