[发明专利]基于液相烧结过程的Al2O3/TiC涂层硬质合金制备方法

权利要求书

1.一种基于液相烧结过程的Al₂O₃/TiC涂层硬质合金的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：

（1）Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶制备：将Al(NO₃)₃与去离子水配成体积百分浓度为0.5%～3%的溶液，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在20～60℃下搅拌1～6h，然后放置6～12h，形成Al(OH)₃溶胶；再加入TiCl₄，使其体积百分浓度为Al(NO₃)₃体积百分浓度的5%～45%，并加入氨水调节pH值到8～9，用磁力搅拌器在40～90℃下搅拌1～6h, 然后放置6～12h，生成Ti（OH）₄包覆Al(OH)₃的Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/壳结构溶胶；

（2）硬质合金生坯固相烧结：称取各种原料粉末配料，按重量百分比TiC占0～15%，TaC占0～15%, NbC占0～10%, Co占4～12%,其余为WC；混合粉末经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂、压制成型得到硬质合金生坯；硬质合金生坯在真空烧结炉中升温到1150～1300℃，真空度为3～10Pa, 并保温1～3h以完成固相烧结，形成致密度为85%～95%的坯体；

（3）旋涂与硬质合金坯体表面Al₂O₃/TiO₂核/壳结构生成：将Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶旋涂在固相烧结后的硬质合金坯体表面，旋涂时每层在550r/min的转速下转15s,再用1100r/min的转速转25s,每层涂完后在115～230℃下烘焙1h并冷却到20～30℃后再涂下一层，旋涂层数为3～6层，在硬质合金坯体表面形成Al₂O₃/TiO₂核/壳结构；

（4）液相烧结制造Al₂O₃/TiC涂层硬质合金：将表面有Al₂O₃/TiO₂核/壳结构的硬质合金坯体在低压气氛烧结炉中CO气氛下烧结，气体压力为1～3MPa，温度为1400℃～1500℃，保温时间为0.5h，硬质合金坯体表面的Al₂O₃/TiO₂发生碳热还原反应转变成Al₂O₃/TiC涂层；保温结束后充入氩气排除CO气体，保持氩气压力为3～5MPa，烧结温度不变，再保温1～3h, 实现硬质合金基体液相烧结致密化，制备出表面具有Al₂O₃/TiC复合涂层的涂层硬质合金。

2.根据权利要求1所述的基于液相烧结过程的Al₂O₃/TiC涂层硬质合金的制备方法，其进一步的特征在于：

（1）Al(NO₃)₃、TiCl₄和氨水均为分析纯；制备Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶时，磁力搅拌的速度为20～50r/min；

（2）硬质合金生坯制备时球磨时间为24～72h,过滤采用400目筛网，采用85～100℃干燥，按70～90ml/kg的比例掺入丁钠橡胶成型剂，在300～500MPa压力下压制成型；

（3）硬质合金生坯固相烧结时，升温速度为5～15℃/min；

（4）液相烧结结束后的降温速度为5～15℃/min。