[发明专利]基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法

摘要

一种基于GC-MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液浓缩后过滤以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法，该方法能快速、准确检测印刷包装材料中光引发剂的特定迁移量，测定结果准确、重复性好，且前处理过程简单，检验分析成本低。

主权项

一种基于GC‑MS/MS技术分析印刷包装纸中光引发剂向MPPO迁移量的方法，其特征在于：是一种样品在模拟条件下释放的光引发剂目标物经改性聚苯醚MPPO吸附后，用乙腈对MPPO进行溶剂提取，上清液进行溶剂置换后过滤以气相色谱‑串联质谱法（GC‑MS/MS）测定印刷包装材料中光引发剂特定迁移量的方法，具体步骤如下：a、内标溶液的配制：配制氘代蒽浓度为5 μg/mL的乙腈溶液；b、样品准备：称取 MPPO，均匀平铺至迁移装置底部，将包装纸样品裁剪后平铺在MPPO上面，密封迁移装置后待进行迁移实验； c、迁移实验：将迁移装置进行加热进行迁移实验，取出冷却至室温；d、振荡萃取：将迁移装置中的MPPO转移到具塞离心管中，加入乙腈和100 µL内标溶液，于涡旋振荡仪上以2000 r/min的速率涡旋振荡10 min，再以8000 r/min离心5 min；e、溶剂置换：取1‑4 mL提取液置于氮吹仪上吹干，再用1 mL 正己烷‑乙酸乙酯（3:7，v/v）溶液复溶，经0.22 µm有机相滤膜过滤后进行GC‑MS/MS分析；f、准备标准工作溶液：分别称取0.05 g各种光引发剂纯品，置于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，配制成浓度为5 mg/mL的单标；然后配成混标的乙腈溶液，用正己烷‑乙酸乙酯（3:7，v/v）稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；g、GC‑MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，过0.22 μm有机滤膜后，注入GC‑MS/MS进行分析;h、结果的计算:以内标法进行光引发剂目标物的定量分析，即以光引发剂和内标氘代蒽的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得光引发剂和内标氘代蒽的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中光引发剂的特定迁移量，最终迁移量以单位面积包装材料光引发剂的迁移量（即mg/dm²）或单位质量改性聚苯醚中光引发剂的含量（即mg/kg）计。