[发明专利]利用α-蒎烯制备2，3-环氧蒎烷的方法有效
| 申请号： | 201410055738.8 | 申请日： | 2014-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN103833690A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 吴春华;朱丹丹;秦永剑;代学宇;刘慧青;张加研;杜官本 | 申请（专利权）人： | 西南林业大学 |
| 主分类号： | C07D303/04 | 分类号： | C07D303/04;C07D301/14 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 650224 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利用α-蒎烯制备2，3-环氧蒎烷的方法，该方法包括以下步骤：（1）配制反应液；（2）在搅拌下滴加浓度为18%的过氧乙酸至上述反应液中进行反应，反应液温度控制在20℃以下；（3）将步骤2的反应产物进行抽滤，得到滤液和滤饼；（4）加水200mL洗涤滤饼，收集滤液，滤液静置分层，分离水层和有机层。（5）依次用饱和氯化钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液各洗涤有机层一次，再用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性，经无水硫酸钠干燥后常温蒸去溶剂即得产品。本发明提高了产物2、3--环氧蒎烷的得率，降低了生产成本，同时解除用高浓度过氧乙酸爆炸的危险。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 蒎烯 制备 蒎烷 方法 | ||
【主权项】：
一种利用α‑蒎烯制备2，3‑环氧蒎烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、配制反应液；（2）、在搅拌下滴加浓度为18%的过氧乙酸至上述反应液中进行反应，反应液温度控制在20℃以下；（3）、将步骤2的反应产物进行抽滤，得到滤液和滤饼；（4）、加水200mL洗涤滤饼，收集滤液，滤液静置分层，分离水层和有机层；（5）依次用饱和氯化钠溶液、饱和硫代硫酸钠溶液各洗涤有机层一次，再用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性，经无水硫酸钠干燥后常温蒸去溶剂即得产品；其中，所述反应液的配制包括以下步骤：a、将α‑蒎烯溶解在有机溶剂里，后添加适量无水碳酸钠；b、添加适量四丁基溴化铵于步骤1的溶液里，使四丁基溴化铵得浓度为0.02‑0.08mol/L；c、添加负载型介孔分子筛催化剂，负载型介孔分子筛催化剂的用量为α‑蒎烯质量的2%‑3.5%；其中步骤b、c顺序可调换；所述负载型介孔分子筛催化剂为将SBA‑15浸渍磷钨酸12h，然后经过过滤、干燥后，最后经过450℃焙烧制得；所述过氧乙酸的摩尔量为α‑蒎烯的2‑3.5倍。
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