[发明专利]大孔树脂纯化麻黄总生物碱的工艺

摘要

本发明提供了一种大孔树脂纯化麻黄总生物碱的工艺，包括以下步骤麻黄提取液的制备、麻黄总生物碱的含量测定、麻黄中三种主要成分含量测定、大孔树脂的预处理、上样、洗脱，提供了一种纯化麻黄总生物碱的最佳工艺，操作简便，得率高，为进一步的制剂学和药效学研究提供借鉴。

主权项

一种大孔树脂纯化麻黄总生物碱的工艺，其特征在于包括以下步骤：1）精密称取麻黄细粉适量，加入8倍量的0.5%盐酸水溶液，60℃、250W超声提取1h，抽滤，用旋转蒸发仪减压浓缩至所需浓度；2）精密吸取适量的步骤1）制得的溶液，依次加入pH 7.5磷酸盐缓冲液10 mL，0.05%溴麝香草酚蓝溶液4 mL，络合3 min后，每次加入10 mL氯仿萃取两次，分取氯仿层，测定416 nm波长处的吸光度值，以盐酸麻黄碱为对照，计算总生物碱的含量；3）取适量的步骤1）制得的溶液，进行HPLC分析，测定麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱三种主要成分的含量；色谱条件为：色谱柱Agilent Zorbax SB‑C18，250 mm×4.6 mm，5 μm，0.1%磷酸：乙腈=95：5，检测波长为210 nm；柱温30 ℃；流速1 mL•min‑1，进样量20 μL；4）将大孔树脂置于烧杯中，用95 %乙醇浸泡24 h，使其充分膨胀，抽滤后加入95 %乙醇洗涤大孔树脂至洗涤液加适量蒸馏水无白色浑浊现象，再用蒸馏水洗净乙醇，真空抽滤后备用，所述的大孔树脂为HPD100型大孔树脂；5）上样、洗脱，其中上样药液pH为5—6，上样浓度为0.1—0.15 g•mL‑1，上样流速为0.3—0.7 mL•min‑1，洗脱剂体积为7.5—8 BV，洗脱剂为95%的乙醇，洗脱流速为0.8—1.2 mL•min‑1。