[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法有效
| 申请号： | 201410045781.6 | 申请日： | 2014-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN103739567A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 李德军;左伯军;李磊;李旭坤;刘伟华;石隆平;刘钦胜 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32;B01D9/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑晶型，其特征在于，使用Cu‑Kα辐射，该晶型的X‑射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、31.2°处有特征峰。
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- 2013-05-13 - 2013-08-14 - C07D277/32
- 本发明的目的是提供一种噻虫胺合成工艺，其特征在于1-甲基-5-丙基-2-硝基亚氨基-六氢-1，3，5-三嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑反应结束后加入食盐水和有机溶剂，搅拌萃取分离，有机相过滤，滤液冷却至0℃以下结晶，抽滤得1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3-甲基-5-正丙基-六氢-1，3，5-三嗪，然后在稀盐酸分解得噻虫胺。本发明提供的工艺在得到中间体1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3-甲基-5-正丙基-六氢-1，3，5-三嗪粗产品后处理过程中用混合溶液萃取法克服了原有技术需要重结晶或柱层析提纯的问题，易扩大化生产。
- 一种含噻唑的三氟丁烯类杀虫剂-201210151693.5
- 许辉;唐剑峰;潘光明;王如军;宿景池;周卫东 - 山东省联合农药工业有限公司;山东中农联合生物科技有限公司
- 2012-05-16 - 2012-10-03 - C07D277/32
- 本发明提供了一种含噻唑的三氟丁烯类杀虫剂，化合物的结构为：
(1)其中，n=0，1或2。所述的一种含噻唑的三氟丁烯类杀虫剂的制备方法，化合物的结构为：
(1),其中n=0，2-氯-5-甲基巯基噻唑
（3）和卤化剂
（4）在惰性溶剂下进行反应制得。本发明专用于杀线虫，对植物无药害。
- 新烟碱类化合物及其制备方法和应用-201210049174.8
- 孔繁蕾;马英高;吴桂秀 - 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
- 2012-02-29 - 2012-08-15 - C07D277/32
- 本发明公开了一种新烟碱类化合物及其制备方法和应用，该新烟碱类化合物的制备方法是：先由2-氯-5-甲基噻唑与NH2R1进行反应，得到的产物再与NH2R2以及1,1-二氯硝基乙烯或者1,1,1-三氯硝基乙烷在碱的存在下反应制得，其中R1为C1-10烷基、C2-4氰基、C2-4烯基或者C3-6环烷基，R2为C1-10烷氧基、C2-4烯基、C3-6环烷基或者C3-6杂环。本发明的新烟碱类化合物具有杀虫活性高、低毒、杀虫谱广等优点，对于飞虱、螟虫以及蚜虫等均有明显杀虫效果。
- 新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法-201110351383.3
- 张毅 - 山东京蓬生物药业股份有限公司
- 2011-11-09 - 2012-05-02 - C07D277/32
- 本发明涉及一种新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，属于农药杀虫剂技术领域。包括以下步骤：1、中间体1.5-二甲基-2-硝基亚胺基-六氢-1.3.5-三嗪的合成；2、中间体1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪（简称TST）的合成；3、噻虫胺的合成。本发明新烟碱类杀虫剂噻虫胺的制备方法，采用分解1-（2-氯噻唑-5-甲基）-2-硝基亚胺基-3.5-二甲基-六氢-1.3.5-三嗪生成噻虫胺，能制得纯度含量≥95%的噻虫胺，该方法具有选择性高、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高、易于实现工业化的优点。
- 含吡啶或噻唑芳甲酰脲类化合物及其制备方法和用途-200910272656.8
- 梁英;张志刚;王开梅;张亚妮;柯少勇;殷玮琰;魏三;刘翠君;杨自文 - 湖北省生物农药工程研究中心
- 2009-11-06 - 2010-11-03 - C07D277/32
- 本发明涉及一种含吡啶或噻唑芳甲酰脲类化合物及其制备方法和用途。化合物的结构通式为
式中A表示C、N；X1、X2表示氢、卤素；R1、R2表示氢、C1-C4的烷基、杂环基为吡啶的杂环取代C1-C4的烷基、苯基或取代苯基、苯烷基(C1-C4)或取代苯烷基(C1-C4)；R1、R2所涉及的苯基上的取代基主要为：卤素、C1-C4的烷基或烷氧基，取代基为吡啶或噻唑的杂环烷基或烷氧基。本化合物对鳞翅目昆虫小菜蛾、棉铃虫在125mg/L浓度下具有显著的抑制作用，可用作杀虫剂的有效成分。
- 专利分类
