[发明专利]制备小晶粒Y型分子筛的方法有效
申请号: | 201410045478.6 | 申请日: | 2014-02-08 |
公开(公告)号: | CN104828839B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 樊宏飞;孙晓艳;王占宇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种小晶粒Y型分子筛的制备方法。该方法采用硅铝比较高、结晶度高、稳定性好的NaY型分子筛原料,依次经过碱洗、铵交换、脱铝补硅、水热处理和用酸与铵盐的混合溶液处理后,所得到的小晶粒Y型分子筛在获得较高的SiO2/A12O3摩尔比的同时,二次孔所占的比例较高,而且保持了Y型分子筛的稳定性,分子筛具有较高的比表面积和较高的结晶度。本发明所得的Y型分子筛适宜作为高中油加氢裂化催化剂的裂化组分,可使催化剂具有很好的活性、中油选择性和优异的产品性质。 | ||
搜索关键词: | 制备 晶粒 分子筛 方法 | ||
【主权项】:
一种小晶粒Y型分子筛的制备方法,包括:(1)小晶粒NaY型分子筛的制备;(2)将小晶粒NaY用含碱溶液处理;(3)将步骤(2)得到的小晶粒NaY型分子筛制备成Na2O含量≤2.5wt%的小晶粒NH4NaY;(4)步骤(3)所得的分子筛用六氟硅酸铵水溶液进行脱铝补硅,得到的分子筛和副产物分离;(5)对步骤(4)得到小晶粒NH4NaY分子筛进行水热处理;(6)将步骤(5)得到的分子筛用含NH4+和H+的混合溶液处理,经洗涤和干燥,得到小晶粒Y型分子筛;其中步骤(1)中小晶粒NaY型分子筛的制备方法,包括:A、制备导向剂:将硅源、铝源、碱源及水按照如下配比投料:(6~30)Na2O:Al2O3:(6~30)SiO2:(100~460)H2O,搅拌均匀后,将混合物在0~20℃下搅拌陈化0.5~24小时制得导向剂;B、采用酸碱沉淀法制备无定形硅铝前驱物,以无定形硅铝前驱物的干基的重量为基准,硅以二氧化硅计的含量为40wt%~75wt%;其制备过程包括酸碱中和成胶,老化,其中硅引入反应体系的方法是在含铝物料中和成胶前和/或成胶过程中引入部分含硅物料,剩余部分含硅物料是在含铝物料中和成胶后且在老化前引入;C、制备硅铝凝胶:按(0.5~6)Na2O:Al2O3:(7~11)SiO2:(100~460)H2O的总投料摩尔比,在0~40℃快速搅拌的条件下向步骤B所得的无定形硅铝前驱物中加入水、硅源、导向剂和碱源,并控制pH值为9.5~12.0,均匀搅拌,得到硅铝凝胶;其中导向剂加入量占硅铝凝胶重量的1%~20%,D、步骤C所得的反应混合物经两步动态晶化,再经过滤,洗涤,干燥,得到小晶粒NaY分子筛。
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